1 实验意义

饲料是畜牧养殖生产中的重要生产资料，饲料中蛋白质含量是判定饲料营养价值的一项重要指标，对饲料质量进行监管检测十分必要。本文开发了饲料粗蛋白的快速测定方法，比常用的国标法、凯氏定氮法以及强碱蒸馏法更加方便、快捷。采用双氧水—硫酸法是消解饲料样品，减少了消化时间。在我公司饲料快速检测仪特定波长下进行比色测定，根据溶液吸光度（颜色深度）与浓度呈正比关系，转换出粗蛋白含量，，无需滴定，适合实际检测使用。

2 测定原理

浓硫酸和30%浓度的双氧水都是强氧化剂。饲料中的有机物接触到浓硫酸便会被脱水炭化，但是在高温条件下，往未被硫酸氧化完全的饲料中加入30%的双氧水，会使饲料中的有机物彻底氧化、分解，放出CO2、SO2，而释放出的氨气则和硫酸结合生成硫酸铵。NH-4+-N在碱性条件下与纳氏试剂络合生成黄色络合物，在特定波长下进行比色测定，氮含量和溶液吸光度（颜色深度）呈线性关系。

3 操作步骤

取样品0.2±0.0002g于100ml三角瓶中，后各加入2ml浓硫酸摇匀，管口放一只弯颈小漏斗，三角瓶内放3-4颗玻璃珠，放在电炉上加热，使瓶内液体保持微沸，硫酸大量冒烟，消化液呈酱油色时，将三角瓶取下冷却至不烫手，向管内加入30%双氧水30-40滴，加热消化。反复多次，直至管内溶液澄清透明为止。消化结束后冷却，分别过滤转移至100ml容量瓶中，加水定容至刻度。再各从中吸取2ml定容至另一100ml容量瓶，为待测液。显色后测定吸光度。

4 回收率试验

用该方法进行了添加实验和测试结果与常规的比对试验，结果表明，方法回收率在90%—110%之间，与常规测试结果绝对差值符合《GB/T18823-2002饲料检测结果判定的允许误差》标准要求，有关的数据如下：

4.1 样品添加实验数据：

样品量mg	添加量mg	添加后mg	回收率%
4.45	10.46	15.76	108.13
4.33	10.80	15.68	105.09
7.55	11.44	18.96	99.74
7.21	11.19	18.17	97.94
11.83	11.44	23.25	99.91
11.63	11.44	23.06	99.91

4.2 速测结果与常规测试结果比对数据：

测试方法	样品1	样品2	样品3
速测法蛋白含量	41.2%	40.5%	47.3%
常规法蛋白含量	40%	41%	46%
绝对误差（%）	1.2	0.5	1.3

5 结论

实验表明：该方法回收率好，测值精确度较高。结合我们的综合快速测定仪来检测饲料中的粗蛋白，从样品前处理到测试结果出来，所用时间不到1小时，而国标方法仅前处理就需要3小时的时间。另外其检测成本低（药剂成本不到2元/样），操作较为简便，结果准确度高，可以满足实际生产中饲料粗蛋白的分析测定要求。因此，运用该方法和检测设备来控制饲料原材料和成品质量经济而实用。

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