实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8093042今日发帖：8 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
X射线荧光光谱仪（XRF）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第六届原创】晒一晒我制的各种奇葩样片

浏览0 回复52 电梯直达
hlyhaha
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/09/22 17:21:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被albert800922设置为精华；
维权声明：本文为hlyhaha原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

      接触XRF有近2年了吧,记得最开始时,一切听从培训工程师的安排:装机,样品处理,压片,熔片,建立标准曲线,测量...从开始的稀罕物到现在也只能算是基本了解吧.熔的玻璃片+压片,应该有个1000+了吧.俗话说,林子大了什么鸟都有.样品多了,什么稀奇片子都有.今天就来晒一晒我制的各种稀奇古怪的,奇葩的片子...

一.一般制样方法

      熔片的方法:称取样品0.7g+67:33熔剂7.0g+脱模剂NH4I.在1100℃熔融.

      压片的方法:称取样品10g+加淀粉0.5g+三乙醇胺1D,磨1min,再硼酸压片.

二.熔片问题 

      熔片出的状况最多.先来个正常的玻璃片.是多么的无色透明纯净.(当然片子的颜色会根据所含元素不同而呈现不同的颜色)



下面就是来看奇葩了...

1.像五子棋有木有?准备凑足一副棋子.造成这个的原因是:脱模剂加太多了....



当然脱模剂加多了,多也有个量,量不同的话,还是有其它很多种坏片的表现.比如:

a.无色的样片就不透明,偏灰色.
b.样片不是圆形的,半圆形,像月亮等等奇观.上图,仔细看喔.



      总结:不同的样品所需要的脱模剂量不一样.确定脱模剂最优量的简单方法是:冷却后看片在模具中的形状如果顶部是平的或者稍微的突起,量就正合适,如果中间太凹陷,量就过少;如果玻璃险些溢出模的表面,则量就绝对过多了,见下图.



2.片子里面有雪花点(结晶)...原因:温度过低.这个熔的是冰晶石,提高温度50℃后,片子就透明了..



当然温度过低还有可能使样品不能完全溶解,在片子里面能看的见未熔完的小颗粒.这个比较容易分辨.

3.片子表面有白色结晶点.这个是出现在非测量面的表面,用手可以触摸到.原因是灰尘或其他杂质造成的结晶.(请忽略其他的地方,粘过粘胶,只看2个白色的结晶点.)



上图可能是由于结晶点比较小,且在表层,结晶不足以使玻璃片炸裂.下面2个图是有结晶的稀烂的片子.



当然偶尔也会有完整的结晶片,结晶出现在片子边缘.



4.各种裂片...这些片还在模具中或刚倒模就听见炸裂的声音.可能的原因是由于a.自然冷却时间过短 b.风冷过急c.片子本身没有熔好,d.脱模剂加的太少,不能脱模.在模具中就炸开了花或者倒模的时候炸开.





下面这个是纯的四硼酸锂没有加脱模剂在磨具中的样子...这个很难清洗.



最后来个熔片的坏片大合照.(当然这只是冰山一小角)





三.下面是硼酸压片

压片出的问题比较少.下图这个是煤灰样.死活压不上片.可能的原因是样品比重太小太干燥.



硼酸片不可久置,时间长了易发裂纹.这个片还是放在干燥器中的咧.



四.最后是合金块

  这个没有什么好讲的.主要是靠打磨的.但是也有不好下手的.那就保持它的本性.

1.标准的圆柱状



2.方形



3.不规则形



4.镶嵌.

      由于样品尺寸太小,最后想出这个办法用硼酸镶嵌压片.发现直径为20mm的合金块与正常尺寸的同种合金测定结果相差不大.(图中第一个的尺寸为20mm)



就以上这么多了吧.压箱底的照片都翻出来了.欢迎随时补充奇葩的队伍...
该帖子作者被版主 仗剑少年游加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
hlyhaha
hlyhaha
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/22 17:22:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
版主,未完,先保存着...
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
仗剑少年游
yue_qiu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/22 17:24:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个发个原创也蛮好的！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhw19811005
zhw19811005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/22 20:40:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是什么原因导致炸裂
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
XRF_INFO
xrf-info
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/22 23:52:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，总结的挺好的。希望楼主继续后面的......
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hlyhaha
hlyhaha
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/23 8:45:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 XRF_INFO(xrf-info) 发表:
不错，总结的挺好的。希望楼主继续后面的......


哈哈,谢谢斑竹支持啊...
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sonne86400
sonne86400
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/23 9:02:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品不错值得支持下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hlyhaha
hlyhaha
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/23 12:06:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
妈呀,真是崩溃了,刚整完了,2个小时啊,怎么老是提示没有登录啊,最近网站怎么总是这种状况,又得重新整...
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hlyhaha
hlyhaha
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/23 14:07:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
是什么原因导致炸裂


现在已经写完了,可以在看看文章.温度,脱模剂==
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/23 20:17:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的内容，有两个图片看不到，或者传附件？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
仗剑少年游
yue_qiu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/23 22:37:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议改善排版！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 晒一晒我制的各种奇葩样片
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁