主题:【第六届原创】原子吸收氢化物发生器的性能确认

浏览0 回复20 电梯直达
wodedipan
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
不知楼主关于检出限的公式出自哪里?我认为它是不正确的。我们用到的公式,分母是标曲的斜率而非11次测量的平均值。
    另外,即使把楼主的检出限公式中各数据的单位代入进行换算,也会发现最终的单位不会是文中表述的ng/ml。

    后注:我对楼主的检出限公式的歧义在于计算方法不同,至于最终的单位的确是ng/ml,上文中我的说法是错误的,特此声明。


多谢老师的指教,我会认证检查核对的。
fanchuangang
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翠湖园
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原子吸收氢化物发生器的性能确认

依据:TAS990原子吸收分光光度计使用说明书

      WHG-102A2型流动注射氢化物发生器使用说明书

(1)溶液的配制

载液-10%HCL(V/V)

空白溶液-10%HCL,优级纯配制

砷标准溶液6ng/ml砷,介质为10%HCL

硼氢化钾溶液-1.5%1.5g的硼氢化钾,0.3g氢氧化钠一同倒入聚乙烯塑料瓶内(不能用玻璃容器)加100ml纯化水溶解。

(2)主机条件

            电热石英管已经就绪

今天的主角

波长:As  193.7nm              光谱带宽:0.4nm

高性能砷灯,灯电流:6mA    读数方式:峰高    积分时间:20

载气流量:氩气150 ml/min    电热吸收管工作电压:160V

3测定空白溶液和10ng/ml标准溶液的吸光度各11次,结果见下表:

测量次数

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

SD

空白溶液

0.0390

0.0425

0.0413

0.0382

0.0458

0.0396

0.0373

0.0364

0.0395

0.0446

0.0356

0.0033

标准溶液

0.0424

0.0479

0.0502

0.0480

0.0443

0.0434

0.0476

0.0549

0.0526

0.0551

0.0491

0.0043

空白溶液平均值

0.0400

空白溶液RSD%

8.19%

标准溶液平均值

0.0487

标准溶液RSD%

8.88%

稳定性标准要求:RSD值小于10%,符合要求。

计算灵敏度

灵敏度计算:S=6*0.0044/A-B

A为标准溶液的平均吸光度值B为空白溶液的平均吸光度值

S=6*0.0044/(0.0487-0.0400)=3.03ng/ml

检出限:Cl=3SC/A

S 为空白溶液11次测量值的标准偏差

C为标准溶液的浓度

A为标准溶液11次测量值的平均值

Cl=3*0.0033*10/0.0487=2.03ng/ml

(4)标准曲线的绘制

分别精密量取砷标准储备液(1μg/ml0.20.40.60.8ml置四个100ml 容量瓶内,用10%的盐酸稀释至刻度摇匀,即为2468ng/ml的系列标准溶液。(标准曲线见附图)

标准要求:R值大于0.99,符合要求。

5)总结:通过检查氢化物发生器的各项性能,检查结果基本符合要求。由于仪器长期不用灵敏度、检出限不太理想,需要通过厂家协助检查提升仪器的性能。

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littalnala
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原文由 wodedipan(wodedipan) 发表:
原文由 吕梁山(shih20j07) 发表:
不错的原创,原子荧光很经典


原子吸收氢化物和原子荧光一样吗?是同一种仪器吗?不是说仪器原理不一样吗?而且不是说只有中国才有原子荧光吗?


呵呵 可以说有点相同  又有点不同  相同的就是:都是生成氢化物  不同是:前一种是吸收,后一种是荧光

确实是中国才有原子荧光  国外的都不用那个
哈哈sj
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wodedipan
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吸光度小,我已经找到原因了有时间整理一下发出来
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