原子吸收氢化物发生器的性能确认
依据:TAS—990型原子吸收分光光度计使用说明书
WHG-102A2型流动注射氢化物发生器使用说明书
(1)溶液的配制
载液-10%HCL(V/V)
空白溶液-10%HCL,优级纯配制
砷标准溶液6ng/ml砷,介质为10%HCL
硼氢化钾溶液-1.5%,1.5g的硼氢化钾,0.3g氢氧化钠一同倒入聚乙烯塑料瓶内(不能用玻璃容器)加100ml纯化水溶解。
(2)主机条件
电热石英管已经就绪
今天的主角
波长:As 193.7nm 光谱带宽:0.4nm
高性能砷灯,灯电流:6mA 读数方式:峰高 积分时间:20秒
载气流量:氩气150 ml/min 电热吸收管工作电压:160V
(3)测定空白溶液和10ng/ml标准溶液的吸光度各11次,结果见下表:
测量次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | SD | |||
空白溶液 | 0.0390 | 0.0425 | 0.0413 | 0.0382 | 0.0458 | 0.0396 | 0.0373 | 0.0364 | 0.0395 | 0.0446 | 0.0356 | 0.0033 | |||
标准溶液 | 0.0424 | 0.0479 | 0.0502 | 0.0480 | 0.0443 | 0.0434 | 0.0476 | 0.0549 | 0.0526 | 0.0551 | 0.0491 | 0.0043 | |||
空白溶液平均值 | 0.0400 | 空白溶液RSD(%) | 8.19% | ||||||||||||
标准溶液平均值 | 0.0487 | 标准溶液RSD(%) | 8.88% |
稳定性标准要求:RSD值小于10%,符合要求。
计算灵敏度
灵敏度计算:S=6*0.0044/(A-B)
A为标准溶液的平均吸光度值B为空白溶液的平均吸光度值
S=6*0.0044/(0.0487-0.0400)=3.03ng/ml
检出限:Cl=3SC/A
S 为空白溶液11次测量值的标准偏差
C为标准溶液的浓度
A为标准溶液11次测量值的平均值
Cl=3*0.0033*10/0.0487=2.03ng/ml
(4)标准曲线的绘制
分别精密量取砷标准储备液(1μg/ml)0.2、0.4、0.6、0.8ml置四个100ml 容量瓶内,用10%的盐酸稀释至刻度摇匀,即为2、4、6、8ng/ml的系列标准溶液。(标准曲线见附图)
标准要求:R值大于0.99,符合要求。
(5)总结:通过检查氢化物发生器的各项性能,检查结果基本符合要求。由于仪器长期不用灵敏度、检出限不太理想,需要通过厂家协助检查提升仪器的性能。