原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 菜鸟123(v2673887) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主怎样配置样品?
样品处理过程:5mL酒样+1g NaCl+ 0.05mL 乙酸正戊酯放入样品瓶(加盖密封),然后先水中(60℃)预热15分钟,接着插入萃取头水浴(60℃)30min,最后进样口进样分析。因为自动固相微萃取装置还没有安装好,所以手动进样。处理过程只加热,没有搅拌过程。
白酒酒样的乙醇含量太高,需要稀释5倍左右。
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请问楼主怎样配置样品?
样品处理过程:5mL酒样+1g NaCl+ 0.05mL 乙酸正戊酯放入样品瓶(加盖密封),然后先水中(60℃)预热15分钟,接着插入萃取头水浴(60℃)30min,最后进样口进样分析。因为自动固相微萃取装置还没有安装好,所以手动进样。处理过程只加热,没有搅拌过程。
白酒酒样的乙醇含量太高,需要稀释5倍左右。
乙醇含量高影响结果的重现性?原因是什么?对这部分我不是很明白。上面还有位老师说进样解析严格控制在3分钟,这又是为什么?谢谢朱老师。
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请问楼主怎样配置样品?
样品处理过程:5mL酒样+1g NaCl+ 0.05mL 乙酸正戊酯放入样品瓶(加盖密封),然后先水中(60℃)预热15分钟,接着插入萃取头水浴(60℃)30min,最后进样口进样分析。因为自动固相微萃取装置还没有安装好,所以手动进样。处理过程只加热,没有搅拌过程。
白酒酒样的乙醇含量太高,需要稀释5倍左右。
乙醇含量高影响结果的重现性?原因是什么?对这部分我不是很明白。上面还有位老师说进样解析严格控制在3分钟,这又是为什么?谢谢朱老师。
乙醇含量高会在萃取头上面过度吸附,影响其它组分的提取,同时乙醇的峰也会过大。一般需要用盐水稀释,不管是液液萃取还是SPME,SPE等。你可以每次控制一定是解析时间,例如3min, 6min都行,一般是不低于保证大多数成分都接近全部解析出来的时间。