主题:【求助】经常使用的柱子如何老化呢?

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萧酱
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经常使用的柱子如何老化呢? 是不是讲溶剂延迟的时间设置成大于分析的时间即可?还是应该怎么设置呢?求解答  步骤能详细点就更好了
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zyl3367898
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柱子老化一般从50度开始,5度/min升到小于柱子最高温度20度,保持1h,再降温到50度,如此循环3、4次就可以了。
xiao-jin
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首先活化色谱柱的目的,是将污染色谱柱或者是因长时间样品分析后残留色谱柱的高沸物,包括检测器残留的高沸物,通过高温在载气的流动下,将影响分析的高沸物赶走。活化色谱柱时必须要知道色谱柱所承受的最高温度,切勿过高稳定而损坏色谱柱。经常使用填充柱的活化温度,只要将柱温升到略高于使用时的柱温就可。毛细管柱建议使用程序升温操作为佳。柱温在活化时,可以将检测器温度升高些,也略大于平时检测器使用温度即可。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
萧酱
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

柱子老化一般从50度开始,5度/min升到小于柱子最高温度20度,保持1h,再降温到50度,如此循环3、4次就可以了。


不需要断开检测器吧!如果不走样的话,是不是需要设置溶剂延长时间呢?
萧酱
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首先活化色谱柱的目的,是将污染色谱柱或者是因长时间样品分析后残留色谱柱的高沸物,包括检测器残留的高沸物,通过高温在载气的流动下,将影响分析的高沸物赶走。活化色谱柱时必须要知道色谱柱所承受的最高温度,切勿过高稳定而损坏色谱柱。经常使用填充柱的活化温度,只要将柱温升到略高于使用时的柱温就可。毛细管柱建议使用程序升温操作为佳。柱温在活化时,可以将检测器温度升高些,也略大于平时检测器使用温度即可。


能否说下详细的步骤呢?要不要断开检测器呢?我这是老柱子了,而且老化的话,应该是不走样的,那么,是不是将溶剂延长时间设置成很长,还是怎么的?求解?
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原文由 萧酱(v2665252) 发表:
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柱子老化一般从50度开始,5度/min升到小于柱子最高温度20度,保持1h,再降温到50度,如此循环3、4次就可以了。


不需要断开检测器吧!如果不走样的话,是不是需要设置溶剂延长时间呢?


质谱的话提高离子源温度就行了,溶剂延长时间还是要的
xiao-jin
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首先活化色谱柱的目的,是将污染色谱柱或者是因长时间样品分析后残留色谱柱的高沸物,包括检测器残留的高沸物,通过高温在载气的流动下,将影响分析的高沸物赶走。活化色谱柱时必须要知道色谱柱所承受的最高温度,切勿过高稳定而损坏色谱柱。经常使用填充柱的活化温度,只要将柱温升到略高于使用时的柱温就可。毛细管柱建议使用程序升温操作为佳。柱温在活化时,可以将检测器温度升高些,也略大于平时检测器使用温度即可。


能否说下详细的步骤呢?要不要断开检测器呢?我这是老柱子了,而且老化的话,应该是不走样的,那么,是不是将溶剂延长时间设置成很长,还是怎么的?求解?


你的前提是,经常使用的色谱柱,因此在活化时可以不用将接检测器端拆下。关于活化色谱柱与溶剂延长时间设置,我没有搞清你说的意思,能否举例说明下,以便于知晓者帮助解答。
萧酱
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首先活化色谱柱的目的,是将污染色谱柱或者是因长时间样品分析后残留色谱柱的高沸物,包括检测器残留的高沸物,通过高温在载气的流动下,将影响分析的高沸物赶走。活化色谱柱时必须要知道色谱柱所承受的最高温度,切勿过高稳定而损坏色谱柱。经常使用填充柱的活化温度,只要将柱温升到略高于使用时的柱温就可。毛细管柱建议使用程序升温操作为佳。柱温在活化时,可以将检测器温度升高些,也略大于平时检测器使用温度即可。


能否说下详细的步骤呢?要不要断开检测器呢?我这是老柱子了,而且老化的话,应该是不走样的,那么,是不是将溶剂延长时间设置成很长,还是怎么的?求解?


你的前提是,经常使用的色谱柱,因此在活化时可以不用将接检测器端拆下。关于活化色谱柱与溶剂延长时间设置,我没有搞清你说的意思,能否举例说明下,以便于知晓者帮助解答。


我的意思是这样的,就是不让样品通过离子源,所以设置溶剂延长时间,如果溶剂延长时间大于程序升温的时间,是不是就不会检测样品,而起到了老化的作用呢?不知道我这样说有没有说明白,还请指点,具体应该怎样的步骤去老化?
symmacros
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GCMS经常使用的色谱柱,老化时候不用拆下柱子,如果是自动进样器,只是在GC版面是启动老化程序升温就行。无自动进样器的只运行GC的升温,不进行MS采样就行。
萧酱
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

GCMS经常使用的色谱柱,老化时候不用拆下柱子,如果是自动进样器,只是在GC版面是启动老化程序升温就行。无自动进样器的只运行GC的升温,不进行MS采样就行。


表示实际操作经验有限.........不知如何设定,只知道通过延长溶剂延迟时间来老化,不让MS走样
symmacros
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GCMS经常使用的色谱柱,老化时候不用拆下柱子,如果是自动进样器,只是在GC版面是启动老化程序升温就行。无自动进样器的只运行GC的升温,不进行MS采样就行。


表示实际操作经验有限.........不知如何设定,只知道通过延长溶剂延迟时间来老化,不让MS走样


也可以这样做。
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