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主题：【第六届原创】用岛津4ml溶剂瓶做顶空瓶测定工作场所空气中甲酸

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wazcq
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2013/11/2 10:58:54 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天拿上次配的硫酸乙醇溶液再做实验，保留时间为2.1的峰（乙醚）大了很多。不过还不致于影响到甲酸乙酯的峰。这说明乙醇硫酸溶液放久了生成乙醚的量会变大。
  据所查的资料乙醇和硫酸反应生成乙醚需要140℃，实验证明未必是140℃
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安平
byron1111
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2013/11/2 16:21:25 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫酸浓度看来不低。
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coffee8
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2013/11/3 22:14:47 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重现性如何？
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wazcq
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2013/11/4 8:46:12 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
重现性如何？


RSD＜5%
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elfstar
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2014/1/7 16:48:31 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会硫酸没反应完全，造成柱子损伤，担心中
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elfstar
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2014/1/7 16:52:08 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 elfstar(elfstar) 发表:
会不会硫酸没反应完全，造成柱子损伤，担心中


我们单位没有顶空进样，上次委托一第三方实验室，他们说担心硫酸会腐蚀顶空进样，不用顶空进样，请问（1）硫酸是否影响顶空进样器和柱子，（2）不用顶空，衍生后直接进样可以做吗，期待回复
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清舞飞花
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2016/3/18 15:17:47 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准上说是95%乙醇，可以直接用无水乙醇代替吗？水在硫酸乙醇这个试剂里面起什么作用？
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wazcq
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2016/3/18 20:11:20 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以。 这是个酯化反应
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金华新鸿检测
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2016/3/21 15:16:37 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好厉害！

问下有做平行吗？

我看到网上说顶空抽气出来之后，瓶内的反应平衡会打破，做平行会有偏差
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wazcq
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2016/3/21 16:45:47 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空要多个瓶子做平行
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