主题:【第六届原创】Fe对Pb(220.353nm)铁基样品干扰的FACT研究

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守一
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
曾经也有版友看了我的文章提出疑问,怎么加标回收只能做到70%多,我原本以为是其模型拟合的问题。后面才发现建模没有问题,是这个还有考虑一个问题点,金属样品测试Fe干扰Pb除了要考虑一个严重的光谱干扰,同时还有基体干扰也是很严重的,所以也要考虑到应该结合用基体匹配或者内标校正消减基体干扰的影响。所以要多因素考虑


按照您的说法,标准加入法+内标法+FACT应该是最完美的


并没有最完美的说法,只是各种干扰都要考虑的。还有FACT虽然很好用,总感觉并不能100%解决光谱干扰问题,应该对真值(假设有真值)不能确保做到完全一致。不知道是否还有其它方式来解决这方面的问题,比如用ICP-MS分析,因为用FAAS的话Fe对铅的干扰也是存在的。
守一
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依风兄,最好再多些研究数据证明下可行性,我之前也对这个做了挺多数据的,包括回收率方面的可行性。其实实际检测中会发现,高纯铁加标回收(比如加0.5mg/LPb)并不是每次都能做到90%以上的,但是至少要保证85%以上,否则说明你的模型拟合得不好。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130126/4540260/index_5.shtml



您说的很有道理,刚开始做,目前就是买了个高纯铁粉,还是山西鞍钢的标准物质,我又申请买FE标液了,暂时还未到,接下来还得多做做,倒峰的问题还有哪些可能性?


之前有碰到过,忘了,在目前这家公司还没有碰到过,要么你这模型不适用,要么模型拟合有问题,你的加标回收扣除干扰后是多少?有达到90%吗
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2013/10/28 7:54:06 Last edit by tang566
依风1986
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依风兄,最好再多些研究数据证明下可行性,我之前也对这个做了挺多数据的,包括回收率方面的可行性。其实实际检测中会发现,高纯铁加标回收(比如加0.5mg/LPb)并不是每次都能做到90%以上的,但是至少要保证85%以上,否则说明你的模型拟合得不好。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130126/4540260/index_5.shtml



您说的很有道理,刚开始做,目前就是买了个高纯铁粉,还是山西鞍钢的标准物质,我又申请买FE标液了,暂时还未到,接下来还得多做做,倒峰的问题还有哪些可能性?


之前有碰到过,忘了,在目前这家公司还没有碰到过,要么你这模型不适用,要么模型拟合有问题,你的加标回收扣除干扰后是多少?有达到90%吗


没有达到90%
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2013/10/28 7:54:50 Last edit by tang566
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曾经也有版友看了我的文章提出疑问,怎么加标回收只能做到70%多,我原本以为是其模型拟合的问题。后面才发现建模没有问题,是这个还有考虑一个问题点,金属样品测试Fe干扰Pb除了要考虑一个严重的光谱干扰,同时还有基体干扰也是很严重的,所以也要考虑到应该结合用基体匹配或者内标校正消减基体干扰的影响。所以要多因素考虑


按照您的说法,标准加入法+内标法+FACT应该是最完美的


并没有最完美的说法,只是各种干扰都要考虑的。还有FACT虽然很好用,总感觉并不能100%解决光谱干扰问题,应该对真值(假设有真值)不能确保做到完全一致。不知道是否还有其它方式来解决这方面的问题,比如用ICP-MS分析,因为用FAAS的话Fe对铅的干扰也是存在的。


光谱干扰伴随基体干扰都是客观存在,的确不好解决
wulin321
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依风1986
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原文由 wulin321(wulin321) 发表:
加标回收最少要达到百分之多少


加标回收也要看含量高低,一般是90%-110%之间
火狐
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我到现在还没有做过内标法,钢铁我尝试过做基体匹配,铅还是不理想。但是有一种切削钢,含铅量在0.15%-0.35%的,不做基体匹配也没问题,其他的我还没碰到过钢铁中含铅的样品,是不是都被干扰了才测不出来啊?
千层峰
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原文由 火狐(v2770168) 发表:

我到现在还没有做过内标法,钢铁我尝试过做基体匹配,铅还是不理想。但是有一种切削钢,含铅量在0.15%-0.35%的,不做基体匹配也没问题,其他的我还没碰到过钢铁中含铅的样品,是不是都被干扰了才测不出来啊?


请问你用哪款仪器呢?

一般ICP测金属中的铅,还是会受到Fe的干扰的。
千层峰
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原文由 wulin321(wulin321) 发表:

加标回收最少要达到百分之多少


一般85-110%之间都算可以的了。
wulin321
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 wulin321(wulin321) 发表:

加标回收最少要达到百分之多少


一般85-110%之间都算可以的了。


这个有相关的标准要求吗
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