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主题：【求助】白酒塑化剂检测

浏览0 回复18 电梯直达
六子
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发表于：2013/10/30 17:43:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测白酒酒基时，发现谱图上除了DBP，DEHP，DINP三种在检测的邻苯类塑化剂，还有三个其他峰（SIM 下的图谱看到的）。最初以为是其他种类的邻苯类。今天做了一下全扫描，PBM检索出来的结果匹配度高的不是邻苯类塑化剂。于是就进了一针17种塑化剂混标，没有找到相应保留时间上对应的峰。不知道有没有小伙伴有和我类似疑惑的？有米有老师能帮忙解惑的？

样品处理方法是按照GB/T 21911-2008来的，仪器是安捷伦7890A-5975C，柱子是HP-5MS，全扫描参数是：扫描范围（50-350），阈值150，采样频率 4。

10.849分钟： PBM检索出的结果是 Hexadecanoic acid ethyl ester（棕榈酸乙酯）

12.385分钟： PBM检索出的结果是 Linoleic acid ethyl ester（亚油酸乙酯）

12.438分钟： PBM检索出的结果是 ethyl oleate（油酸乙酯）

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steven
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2013/10/30 17:49:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道酒基的成分是什么？
感觉像是脂肪酸和乙醇酯化生成的。
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阿诺蓝
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2013/10/30 18:00:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片看的不是很清楚
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千层峰
jxyan
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2013/10/30 18:02:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些酯类在酒里是主要的香气成分！
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symmacros
jimzhu
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2013/10/30 18:43:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能的，这些是白酒里面的高沸点酯类。不过SIM时候就不会看到了。
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六子
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2013/10/31 13:42:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
有可能的，这些是白酒里面的高沸点酯类。不过SIM时候就不会看到了。


是在SIM时看到，所以才会想要做Scan看看是什么化合物的。
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六子
v2668708
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2013/10/31 13:43:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿诺蓝(v2768857) 发表:
图片看的不是很清楚


还有个word附件，里面是图片，可以自己放大看。
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六子
v2668708
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2013/10/31 13:48:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
有些酯类在酒里是主要的香气成分！


是疑惑国标这个方法会有这类酯类（棕榈酸乙酯，亚油酸乙酯，油酸乙酯）在保留时间比较关键的阶段出现，如果做17种塑化剂的检测岂不是很容易被干扰到？因为保留时间偏差不是太大的。
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千层峰
jxyan
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2013/10/31 13:50:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 六子(v2668708) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
有些酯类在酒里是主要的香气成分！


是疑惑国标这个方法会有这类酯类（棕榈酸乙酯，亚油酸乙酯，油酸乙酯）在保留时间比较关键的阶段出现，如果做17种塑化剂的检测岂不是很容易被干扰到？因为保留时间偏差不是太大的。


选择酯类没有的离子作为塑化剂的定量离子，可以减少干扰的。
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v2668708
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2013/10/31 13:57:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，其前面邻近的峰是DBP，其定量离子就是149，辅助定量离子205，223，但是SIM出来的谱图在这个保留时间上还是会看到峰。
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六子
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2013/10/31 13:58:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 六子(v2668708) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
有些酯类在酒里是主要的香气成分！


是疑惑国标这个方法会有这类酯类（棕榈酸乙酯，亚油酸乙酯，油酸乙酯）在保留时间比较关键的阶段出现，如果做17种塑化剂的检测岂不是很容易被干扰到？因为保留时间偏差不是太大的。


选择酯类没有的离子作为塑化剂的定量离子，可以减少干扰的。


嗯，其前面邻近的峰是DBP，其定量离子就是149，辅助定量离子205，223，但是SIM出来的谱图在这个保留时间上还是会看到峰。
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