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主题：【第六届原创】大型张滤纸在测定脂肪时的妙用

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逆天一棍
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光谱发表于：2013/10/30 16:50:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为fengmo4668原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
测定某乳剂营养品中的脂肪，用的是常用的脂肪萃取的方法。

实验步骤如下：称取一定量的样品，加乙醇破乳，然后用乙醚和石油醚萃取。然后静置分层。把上层的醚层转移到一已知重量的蒸发皿中。将下层水相用相同量的乙醚和石油醚再萃取两次，合并醚层于蒸发皿中。将蒸发皿置于80℃左右的水浴上加热，挥去醚溶剂。然后将蒸发皿转移至110℃的烘箱中加热一定时间，彻底去除醚溶剂。取出蒸发皿置于干燥器中，冷却至室温，称重，刨除容器蒸发皿的重量，即可得到脂肪的含量。

但是在实际做样过程中，老是发现蒸发皿底部有黑色细微颗粒存在，不知道是何东西，也不知道从何而来。

后来就分析这个事。其产生可能有这么几个途径：一是样品中本身就有，而且可以溶于醚类溶剂，可以萃取出来；二是萃取环境带进来的，这个也有几种可能，或者是水浴锅的架子受热，有细微颗粒飞溅进去，或者是通风橱受醚类腐蚀，有东西掉落并落到蒸发皿里，或者是空气中的灰尘因为人员的走动飘进去的。

样品中本来就有，自不必理他了；如果是环境带进来的，就必须要想办法避免了。

为了验证到底是哪种原因引起的，特意找了一张大型张的滤纸，然后按照水浴锅的尺寸裁剪成合适的大小，罩在蒸发皿上面（如图中所示）。此举既可以避免外来异物对蒸发皿的“入侵”，也不耽误醚类的挥发。







结果显示，效果良好。得到的样品中看不到黑色颗粒。既证明了黑色颗粒的来源，同时也避免了黑色颗粒的存在影响测定结果。
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yiyuxiner
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2013/10/31 10:35:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，挺实用的小技巧。通风处时间久了就是老掉东西，偶也遇到这个烦人的问题了
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/10/31 10:57:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiyuxiner(yiyuxiner) 发表:
不错，挺实用的小技巧。通风处时间久了就是老掉东西，偶也遇到这个烦人的问题了
能在通风橱里面做的，要么是易挥发的，要么是气味难闻的，要么就是腐蚀性强的，用一段时间，通风橱就有可能掉东西。
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wulin321
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2013/10/31 17:49:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
白纸是起到遮盖的作用
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2013/11/1 20:08:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
白纸是起到遮盖的作用
是的。
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zyl3367898
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2013/11/2 22:12:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的方法，一张小滤纸起到大作用。
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389450416
v2815464
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2013/11/3 21:03:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你为啥要用那么大的碗其实用三角烧杯就可以了
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389450416
v2815464
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2013/11/3 21:05:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
而且碗口大脂肪一蒸都到碗口造成数据不准确
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/11/4 11:52:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
不错的方法，一张小滤纸起到大作用。
呵呵。滤纸虽不值钱，但是隔绝了杂质对样品的侵袭，作用真的是蛮大的。
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逆天一棍
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2013/11/4 11:54:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 389450416(v2815464) 发表:
你为啥要用那么大的碗其实用三角烧杯就可以了
用大碗是为了让醚液更好、更快的挥发。三角烧杯，效率会慢很多。
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逆天一棍
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2013/11/4 11:57:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 389450416(v2815464) 发表:
而且碗口大脂肪一蒸都到碗口造成数据不准确
油脂样品即便是蒸到碗口了，只要不溢出去，称重的时候就不会造成重量偏低，一样是准确的。
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