主题：【求助】[求助] 所做的样品中均有该杂质且量很大，请问这是什么？

原文由 forth(forth) 发表:

杂质每次都是固定的大小吗？是不是可以从纯水机或者二氯甲烷那里入手？

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

楼组可以做下空白测试，判断污染的引入源，在判断是何种污染。

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你的程序升温最高温度是多少？用的什么柱子？
如果温度不高，有可能是样品残留在进样口或柱子中，
所以经过4,5个样品后，才被氦气洗脱出来。

把程序升温最终温度升高（必须要在柱子的承受范围内），保持10min，可能每一针都有这个东西出来了。估计这个物质沸点较高。

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

原文由 wushengxue(wushengxue) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

楼组可以做下空白测试，判断污染的引入源，在判断是何种污染。

空白做过，浓缩倍数高的话，运行几个样品后，还是会出现这个杂质，提取离子后，到是影响不大，但就是纳闷这个是什么物质？

运行几个样品后才出现杂质的话那杂质是不是仪器或者色谱柱引入的？

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

这个样品的碎片质量数达到600多，估计分子量比较大，沸点可能比较高。可以试试升温程序后面加一小段烘柱子程序。

原文由 wushengxue(wushengxue) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

这个样品的碎片质量数达到600多，估计分子量比较大，沸点可能比较高。可以试试升温程序后面加一小段烘柱子程序。

为了节省时间，最后只是280度hold3分钟，我们的仪器不知道什么原因，只能升到280，流速也只能1ml/min，升高温度或是提高流速，仪器就自己停了，试过很多次，就算是新换所有的隔垫也是不行……

原文由 wushengxue(wushengxue) 发表:

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你的程序升温最高温度是多少？用的什么柱子？
如果温度不高，有可能是样品残留在进样口或柱子中，
所以经过4,5个样品后，才被氦气洗脱出来。

把程序升温最终温度升高（必须要在柱子的承受范围内），保持10min，可能每一针都有这个东西出来了。估计这个物质沸点较高。

DB5-MS的柱子，最终是280度。为了节省时间，最后只保持了3分钟。一般是不走溶剂，看不见这个杂志，走了溶剂之后，才发现有这么个东西。

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

原文由 wushengxue(wushengxue) 发表:

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你的程序升温最高温度是多少？用的什么柱子？
如果温度不高，有可能是样品残留在进样口或柱子中，
所以经过4,5个样品后，才被氦气洗脱出来。

把程序升温最终温度升高（必须要在柱子的承受范围内），保持10min，可能每一针都有这个东西出来了。估计这个物质沸点较高。

DB5-MS的柱子，最终是280度。为了节省时间，最后只保持了3分钟。一般是不走溶剂，看不见这个杂志，走了溶剂之后，才发现有这么个东西。

你把终温升至320度，保持5min吧，那样可能没针都有这个杂质出来了。

原文由 wushengxue(wushengxue) 发表:

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

原文由 wushengxue(wushengxue) 发表:

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你的程序升温最高温度是多少？用的什么柱子？
如果温度不高，有可能是样品残留在进样口或柱子中，
所以经过4,5个样品后，才被氦气洗脱出来。

把程序升温最终温度升高（必须要在柱子的承受范围内），保持10min，可能每一针都有这个东西出来了。估计这个物质沸点较高。

DB5-MS的柱子，最终是280度。为了节省时间，最后只保持了3分钟。一般是不走溶剂，看不见这个杂志，走了溶剂之后，才发现有这么个东西。

你把终温升至320度，保持5min吧，那样可能没针都有这个杂质出来了。

真不好意思，最近老师催着要东西，没时间上网，我们的仪器很奇怪，最高温度不能升上去，升到300都不行，跟提高流速一样，只要改变，仪器就自己停，跟有时ECD换衬管时由于进样口没有压力，导致仪器停止一样的现象，很奇怪。就算没有漏气，只要温度超过280，流速超过1，就会自己停，主要是不知道这个是什么东西，比较纳闷，就想弄明白……谢谢您！