快速导航采购仪器提醒

化学药检测

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 药物检测 > 化学药检测帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【第六届原创】紫外分光光度法测定硝苯地平缓释片释放度

浏览0 回复17 电梯直达

云雀

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2013/11/29 21:49:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被土老冒豆豆设置为精华；

维权声明：本文为zzz23010402原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

紫外分光光度法测定硝苯地平缓释片释放度

高血压是当今世界最常见的心血管疾病之一，也是心脑血管疾病的主要危险因素。硝苯地平是二氢吡啶类的钙通道阻滞剂，临床广泛用于冠心病、心绞痛及原发性高血压等疾病的治疗。目前，其普通制剂在国际上已被逐步淘汰，取而代之的是硝苯地平长效缓、控释制剂。本文开发快速测定硝苯地平缓释片体外释放度的方法，并测定其释放曲线，为其质量标准的制定提供依据，并为其体内评价提供数据支持。

1仪器与材料

仪器：UV-2450紫外分光光度计(日本岛津)；BS 1101电子天平( 北京赛多利斯天平有限公司生产)；RCZ-8M型智能溶出仪(天津天大天发科技有限公司)。

材料：硝苯地平对照品(中国药品生物制品检定所)；十二烷基硫酸钠(SDS，汕头市西陇化工有限公司) ，其他试剂均为分析纯。

2方法和结果

2.1标准储备液

精密称定硝苯地平对照品50 mg于100 mL容量瓶中，先加入少量甲醇溶解，以无水乙醇稀释至刻度，作为储备液。

2.2最大检测波长

精密移取2mL储备液于50mL容量瓶中，用0.5%SDS水溶液配置成一定浓度溶液，以相应的溶剂作空白，按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描，确定紫外最大吸收波长。扫描结果如图1所示。

图1 硝苯地平在0.5%SDS中的紫外扫描图

由图1可知，硝苯地平在236 nm和333 nm有最大吸收，根据峰形选择333nm。

2.3空白辅料干扰实验

精密称取处方量的辅料18.50mg，置于100 mL容量瓶中，用0.5%SDS水溶液稀释定容，按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描。扫描结果见图2。

图2 空白辅料紫外扫描图

由扫描结果可知，空白辅料在333 nm处无干扰。

2.4 标准曲线

分别精密移取标准储备液于适宜大小的容量瓶中，用0.5%SDS水溶液稀释定容，配制成25 μg/mL、20 μg/mL、15 μg/mL、10μg/mL、4μg/mL的系列标准溶液。分别测定各溶液在333 nm处的吸光度A。以吸光度值A对浓度C做线性回归，得标准曲线方程为：y = 0.0266x + 0.0014，r2 = 0.9999。

2.5 精密度

配制低（4μg/mL）、中（15μg/mL）、高（25μg/mL）溶液，0.45 μm滤膜过滤后取续滤液于333 nm处测定吸光度A。同法配制5份，计算其精密度。结果RSD分别为0.20%、0.15%、0.14%。

2.6 回收率

分别配制浓度4μg/mL、15μg/mL、25μg/mL硝苯地平的0.5%SDS水溶液，0.45μm过滤后取续滤液于333 nm处测定吸收度A。同法配制3份，计算其浓度及回收率。结果平均回收率为100.19%，RSD为0.33%。

2.7 稳定性

分别取一定浓度的0.5%SDS水溶液，分别在0，2，4，6，8，12 h测定其吸光度，计算RSD，考察在避光条件下样品溶液的稳定性。结果RSD为1.06%。

2.8释放度测定

避光操作。取硝苯地平缓释片6片(含硝苯地平原料药20 mg)，按释放度测定法［中华人民共和国药典：二部 ( 2010 年版) 附录 XD第一法］，0.5%SDS水溶液900 mL为释放介质，转速为每分钟50转，温度为( 37 ± 0. 5 ) ℃，在 0.5、1、2、4、6、8h 分别取溶液10 mL，并及时补充释放介质10 mL，滤过，分别取滤液，在333 nm波长处测定吸光度，并计算累积释放量。结果如图3所示。结果显示，自制品与被仿制品相似因子f2（75）>50，提示自制品与被仿制品体外释放行为相似。

图3 自制品与被仿制品释放曲线

3 结论

本文通过试验建立了硝苯地平缓释片释放度体外UV的测定方法。方法学考察表明本文所建立的分析方法简便可行，重现性好，准确度高。对硝苯地平缓释片释放度的测定及评价为其体内评价提供了数据支持。

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 30积分， 2经验，加分理由：原创参赛奖励

0
赞贴
17
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 紫外、紫外分光光度计、紫外可见分光光度计、UV 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

tutm

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/11/29 22:12:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用你的“2.7 释放度测定”数据做个图，看起来结果对比可以直观些

赞贴

拍砖

erge

禁止发帖修改昵称

ID：lihouquan

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/11/29 22:16:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问溶出度和释放度有什么区别啊？

赞贴

拍砖

云雀

禁止发帖修改昵称

ID：zzz23010402

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/11/29 22:38:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
用你的“2.7 释放度测定”数据做个图，看起来结果对比可以直观些

是的，谢谢~你这个是用的excel做的吗

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 5积分， 2经验，加分理由：请把原创里的图表搞出来，看不见啊

赞贴

拍砖

云雀

禁止发帖修改昵称

ID：zzz23010402

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/11/29 22:40:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 erge(lihouquan) 发表:
请问溶出度和释放度有什么区别啊？

固体制剂中，一般溶出度指普通制剂，释放度指缓释制剂，没有本质区别，有些人也混用

赞贴

拍砖

tutm

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/11/29 22:41:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 云雀(zzz23010402) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
用你的“2.7 释放度测定”数据做个图，看起来结果对比可以直观些

是的，谢谢~你这个是用的excel做的吗

是啊，直接将你的数据表复制/粘贴过去，选带点的折线图就成了，花了不到一分钟

赞贴

拍砖

云雀

禁止发帖修改昵称

ID：zzz23010402

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/11/29 22:55:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 云雀(zzz23010402) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
用你的“2.7 释放度测定”数据做个图，看起来结果对比可以直观些

是的，谢谢~你这个是用的excel做的吗

是啊，直接将你的数据表复制/粘贴过去，选带点的折线图就成了，花了不到一分钟

你用的哪一个版本的啊，曲线很清晰啊，我的WPS，感觉线条不美观

赞贴

拍砖

tutm

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/11/29 23:46:09 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 云雀(zzz23010402) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 云雀(zzz23010402) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
用你的“2.7 释放度测定”数据做个图，看起来结果对比可以直观些

是的，谢谢~你这个是用的excel做的吗

是啊，直接将你的数据表复制/粘贴过去，选带点的折线图就成了，花了不到一分钟

你用的哪一个版本的啊，曲线很清晰啊，我的WPS，感觉线条不美观