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主题：【求助】质谱图上的诡异

浏览0 回复26 电梯直达
深蓝色的忧郁2011
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发表于：2013/12/02 16:55:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


最近做scan，发现一个问题，就是质谱图上会有一些很比例很高的离子，是做增塑剂，理应149的数量比较多，可是其他离子的比例

完全盖过了149，如下面两幅图所示

，

在对峰进行定性时，离子m/z=57、41就盖过了参考离子m/z=223、205，我觉得既然已经注册了峰，参考离子应该是默认的就出来了，为什么还要手动去把它找出来呢，是GCMS那部分被污染了吗？而且我就算是更换了进样垫，衬管，离子源或是割了色谱柱，问题依旧存在，杂质离子比例依旧高。

请教各位前辈，不知道你们是怎样的，我想知道这种现象是不是正常，麻烦大家指点下
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2013/12/2 18:32:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除增塑剂会生成41 57的离子就是不正常，不过增塑剂也可能会生成41 57的离子
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Simon
huangshangjian
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2013/12/2 18:54:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你用什么有机溶剂萃取？
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千层峰
jxyan
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2013/12/2 19:29:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你贴图的是标样的MS图，还是样品的？
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深蓝色的忧郁2011
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2013/12/3 13:51:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Simon(huangshangjian) 发表:

请问你用什么有机溶剂萃取？


二氯甲烷
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深蓝色的忧郁2011
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2013/12/3 13:52:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

你贴图的是标样的MS图，还是样品的？


就是浓度为22ppm的标样在做SCAN时的质谱图
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steven
myoak
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2013/12/3 13:54:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是有污染吧，空白正常吗？
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/12/3 13:57:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是本底干扰。这些小质量数其实在很多物质中都会有，不好确认来源。
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千层峰
jxyan
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2013/12/3 14:19:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝色的忧郁2011(v2732869) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

你贴图的是标样的MS图，还是样品的？


就是浓度为22ppm的标样在做SCAN时的质谱图


检测溶剂是否有问题，不正常啊。
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深蓝色的忧郁2011
v2732869
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2013/12/3 14:29:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 深蓝色的忧郁2011(v2732869) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

你贴图的是标样的MS图，还是样品的？


就是浓度为22ppm的标样在做SCAN时的质谱图


检测溶剂是否有问题，不正常啊。


怎么不正常，我们用的是西陇化工生产的二氯甲烷，色谱纯
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千层峰
jxyan
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2013/12/3 14:31:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝色的忧郁2011(v2732869) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 深蓝色的忧郁2011(v2732869) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

你贴图的是标样的MS图，还是样品的？


就是浓度为22ppm的标样在做SCAN时的质谱图


检测溶剂是否有问题，不正常啊。


怎么不正常，我们用的是西陇化工生产的二氯甲烷，色谱纯


西陇，，我以前也用过。对它实在没信心。
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