主题：【已应助】ICP-OES PE8000 测定食品中砷铅 求前辈指点谱图及方法

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 hyslqpp(v2821275) 发表:

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是的，仪器检出限不够，线性做的不够好，如何定量，还是换仪器如AFS或者ICP-MS

0.01、0.05、0.1、0.2、0.5mg/L这几个点做出的标曲一般都有3-4个9，如果不准确定量，只是判小于某个值是否可以做？谢谢啦，真心的！身边实在没有一个可以交流的人，只是一味做也没有解决问题。很多还是不懂

“”

这个线性浓度不合理，你铅不超过1mg/kg,而你实际曲线定量下限都是0.01mg/L,，所以肯定不合理，您的定量下限应该比0.008mg/L小，你首先做下仪器检出限，然后再做下方法检出限，看看仪器是否满足要求

谢谢您的指点！您说的我有做过，但是标曲浓度低于0.01mg/L后，就基本没什么线性了，而且会出现“标样浓度值和强度值不在一个数量级”这样的提示。请您看下我的谱图，样品那条线的峰形是否是正常的？这样计算可以否。像我做0.01-0.5这条曲线，我做完曲线后回测标样，0.01和0.05的值都有很大出入，像0.1开始都会有明显的一个峰出来，但低于0.1峰形就不是很好，不知这些是否能说明什么问题

就是仪器检出限满足不了测试，建议换AFS或者ICP-MS等去看看

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是的，仪器检出限不够，线性做的不够好，如何定量，还是换仪器如AFS或者ICP-MS

0.01、0.05、0.1、0.2、0.5mg/L这几个点做出的标曲一般都有3-4个9，如果不准确定量，只是判小于某个值是否可以做？谢谢啦，真心的！身边实在没有一个可以交流的人，只是一味做也没有解决问题。很多还是不懂

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这个线性浓度不合理，你铅不超过1mg/kg,而你实际曲线定量下限都是0.01mg/L,，所以肯定不合理，您的定量下限应该比0.008mg/L小，你首先做下仪器检出限，然后再做下方法检出限，看看仪器是否满足要求

谢谢您的指点！您说的我有做过，但是标曲浓度低于0.01mg/L后，就基本没什么线性了，而且会出现“标样浓度值和强度值不在一个数量级”这样的提示。请您看下我的谱图，样品那条线的峰形是否是正常的？这样计算可以否。像我做0.01-0.5这条曲线，我做完曲线后回测标样，0.01和0.05的值都有很大出入，像0.1开始都会有明显的一个峰出来，但低于0.1峰形就不是很好，不知这些是否能说明什么问题

就是仪器检出限满足不了测试，建议换AFS或者ICP-MS等去看看

谢谢您耐心解答？请问标准要求为铅≤1mg/kg，我不求准确定量，只求能确定是真的小于某个值的，能否操作？谢谢啦！不知道老板当初千选万选为什么选了ICP-OES……

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是的，仪器检出限不够，线性做的不够好，如何定量，还是换仪器如AFS或者ICP-MS

0.01、0.05、0.1、0.2、0.5mg/L这几个点做出的标曲一般都有3-4个9，如果不准确定量，只是判小于某个值是否可以做？谢谢啦，真心的！身边实在没有一个可以交流的人，只是一味做也没有解决问题。很多还是不懂

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这个线性浓度不合理，你铅不超过1mg/kg,而你实际曲线定量下限都是0.01mg/L,，所以肯定不合理，您的定量下限应该比0.008mg/L小，你首先做下仪器检出限，然后再做下方法检出限，看看仪器是否满足要求

谢谢您的指点！您说的我有做过，但是标曲浓度低于0.01mg/L后，就基本没什么线性了，而且会出现“标样浓度值和强度值不在一个数量级”这样的提示。请您看下我的谱图，样品那条线的峰形是否是正常的？这样计算可以否。像我做0.01-0.5这条曲线，我做完曲线后回测标样，0.01和0.05的值都有很大出入，像0.1开始都会有明显的一个峰出来，但低于0.1峰形就不是很好，不知这些是否能说明什么问题

就是仪器检出限满足不了测试，建议换AFS或者ICP-MS等去看看

谢谢您耐心解答？请问标准要求为铅≤1mg/kg，我不求准确定量，只求能确定是真的小于某个值的，能否操作？谢谢啦！不知道老板当初千选万选为什么选了ICP-OES……

如果不准确定量，那还要考虑不确定度，感觉风险还是很大，对于你们出结果

原文由 tang566(tang566) 发表:
楼主的曲线夸度还是有点大，建议楼主将曲线调为：0.01、0.02、0.05、0.1、0.2mg/L，用仪器测一下曲线，看曲线的线性和误差怎么样。

样品溶液定容体积为25ml,因你的限量要求低，称样量少,当然微波消解，加大称样量有风险，建议你将样品溶液浓缩为10ml.

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是的，仪器检出限不够，线性做的不够好，如何定量，还是换仪器如AFS或者ICP-MS

0.01、0.05、0.1、0.2、0.5mg/L这几个点做出的标曲一般都有3-4个9，如果不准确定量，只是判小于某个值是否可以做？谢谢啦，真心的！身边实在没有一个可以交流的人，只是一味做也没有解决问题。很多还是不懂

“”

这个线性浓度不合理，你铅不超过1mg/kg,而你实际曲线定量下限都是0.01mg/L,，所以肯定不合理，您的定量下限应该比0.008mg/L小，你首先做下仪器检出限，然后再做下方法检出限，看看仪器是否满足要求

谢谢您的指点！您说的我有做过，但是标曲浓度低于0.01mg/L后，就基本没什么线性了，而且会出现“标样浓度值和强度值不在一个数量级”这样的提示。请您看下我的谱图，样品那条线的峰形是否是正常的？这样计算可以否。像我做0.01-0.5这条曲线，我做完曲线后回测标样，0.01和0.05的值都有很大出入，像0.1开始都会有明显的一个峰出来，但低于0.1峰形就不是很好，不知这些是否能说明什么问题

就是仪器检出限满足不了测试，建议换AFS或者ICP-MS等去看看

谢谢您耐心解答？请问标准要求为铅≤1mg/kg，我不求准确定量，只求能确定是真的小于某个值的，能否操作？谢谢啦！不知道老板当初千选万选为什么选了ICP-OES……

如果不准确定量，那还要考虑不确定度，感觉风险还是很大，对于你们出结果

千言万语一句话：谢谢您！可是现在只有这台仪器，老板也不可能再买MS或者AFS，只把检测的问题丢给我们解决，真是压力山大……

原文由 hyslqpp(v2821275) 发表:

原文由 tang566(tang566) 发表:
楼主的曲线夸度还是有点大，建议楼主将曲线调为：0.01、0.02、0.05、0.1、0.2mg/L，用仪器测一下曲线，看曲线的线性和误差怎么样。

样品溶液定容体积为25ml,因你的限量要求低，称样量少,当然微波消解，加大称样量有风险，建议你将样品溶液浓缩为10ml.

谢谢您的宝贵意见！不知您对我的谱图有何见解，是否能表现出一些问题？

原文由 tang566(tang566) 发表:

原文由 hyslqpp(v2821275) 发表:

原文由 tang566(tang566) 发表:
楼主的曲线夸度还是有点大，建议楼主将曲线调为：0.01、0.02、0.05、0.1、0.2mg/L，用仪器测一下曲线，看曲线的线性和误差怎么样。

样品溶液定容体积为25ml,因你的限量要求低，称样量少,当然微波消解，加大称样量有风险，建议你将样品溶液浓缩为10ml.

谢谢您的宝贵意见！不知您对我的谱图有何见解，是否能表现出一些问题？

样品溶液的谱图与标液的谱图是会有些差别的，因样品中含基体，基体对谱线产生干扰，建议你做下样品加标看看。

原文由 sonne86400(sonne86400) 发表:
这个和机器灵敏度有关 只是你选择的机器达不到 还有就是食品中pb168nm的谱线 食品土壤中大部分都是采用这条不受干扰的来做 机器本身灵敏度不够也是一方面原因哦 建议以后买机器测过之后在买 靠数据买机器买不到你的效果的