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气相色谱（GC）

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主题：【原创】【线上讲座237期】气相色谱的常见问题~~~~~ 火热上线...... 即日至12月28日

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秋月芙蓉

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发表于：2013/12/18 19:32:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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欢迎大家前来与zy13367898老师一起就气相色谱技术知识的相关问题进行探讨！活动时间：2013年12月19日——2013年12月28日

【线上讲座237期】气相色谱的常见问题

主讲人：zyl3367898 气相色谱版面版主

活动时间：2013年12月19日——2013年12月28日

热烈欢迎本版zy13367898老师光临气相色谱版面进行讲座！

引言

气相色谱应用广泛，在使用过程会出现一些问题，常见的问题有基线漂移、分离度不好、灵敏度问题等等。

本文为zyl3367898老师多年以来积累的经验之谈，到这里与大家分享，交流学习。

提要

一、基线漂移

二、分离度问题

三、灵敏度问题

欢迎大家前来与zy13367898老师一起就气相色谱的技术相关内容进行探讨交流！以上资料为zy13367898老师所著,未经zy13367898老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!!

提问时间：2013年12月19日--12月28日
答疑时间: 2013年12月19日--12月28日

特邀佳宾：
GC版面版主、专家以及从事色谱分析的同行们
参与人员：仪器论坛全体注册用户

活动细则：

1、请大家就气相色谱技术知识的相关问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2013年12月28日
2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励
3、提问格式：
为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问：
zy13367898老师您好！我有以下问题想请教，
请问：……

说明：
本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。
虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归zy13367898老师和仪器信息网所有。
本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。

推荐答案：zyl3367898回复于2013/12/23

1、FID对吡啶的响应还是可以的，吡啶质量浓度在0．2mg/L-5．0mg／L范围内有良好的线形关系，但要用顶空进样-气相色谱法测定水中吡啶的分析方法。不知楼主用哪个方法。
2、FID不能点火可从以下方面寻找原因：检测器积水、检测器污染、检测器的氢气与空气的流量过小或配比不对也会导致点不着火、气路是否漏气、载气流速过大会吹灭火焰、尾吹气流量过大会吹灭火焰、检测器温度设置过低或检测器温度未达到设定温度时，都不易点火。

补充答案：

oranbp回复于2013/12/20

zy13367898老师您好！我有以下问题想请教，
请问：
1、基线走直线，但是程序升温速率突然改变，比如从原本保持温度一段时间后以50度每分速率上升，基线出现一个较明显的上漂，然后继续走直线，就像登了一个台阶一样，是什么原因呢？如果一个升温方法走的图谱在柱温高的部分一直有柱流失的峰出现，怎么解决？
2、分离度，分不开的两个峰，在更换条件后依然难以分开判断，怎样来给样品定性，只能更换柱子吗？

baixi2010回复于2013/12/24

zyl3367898 老师，我的FID以前点火都很正常，也无积水现象出现，所以我怀疑FID快坏了，依您之见呢？另，因为接的样品是生物菌种降解吡啶后的萃取物，所以我做吡啶的方法是按照工作场所环境污染物测定的国标进行的，不知道能否测到小浓度的吡啶呢？最近准备用气相色谱-质谱联用仪测定吡啶，是否需要用顶空进行测定呢？我看到的文献是香烟中的吡啶时采用顶空测定的

科学小学生回复于2013/12/26

zy13367898老师您好！我有以下问题想请教，
请问：

用岛津GC-2012plus, 柱子为HP-5（30*250*0.25），进样口：230°，无分流，检测器：250°，

压力：135.6kpa, 总流量：35ml/min，柱流量：2.0ml/min, 吹扫流量：3.0ml/min，

氢气流量：75m/min 空气流量：110ml/min

柱箱：60度（平衡0.5min), 以40°/min 升到160°，再以8°/min 升到210°（保留10min)，再以30°/min升到250°（保留7min)

如上图浓度为0.2ug/ml的14种有机磷农药混标，我想请问：

1，12.585min处，为什么毒死蜱和对硫磷重叠了？（用DB-17MS的柱可以改善分离度，但是到时乐果又难以出峰）

2，丙溴磷出峰时间应该在16min左右，但是图中15min到20min之间都没有峰出？

yeluohammen回复于2013/12/31

谢谢52楼！我没有岛津GC2010关于FPD检测器的结构图。但是我最近看了安捷伦7890A的培训教材，发现安捷伦的789A的FPD检测器有尾吹管路,这至少说明了有的FPD检测器需要有尾吹气！

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2013/12/18 19:32:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相色谱的常见问题

结论：

基线问题的解决不外乎几种情况：载气的纯度、检测器色谱柱是否受污染、衬管是否干净、石墨垫是否漏气、色谱柱两端尺寸是否符合要求等因素，而这一个典型案例，这几种情况都同时发生，一步步排除掉这些影响基线的因素，问题就会解决，愿您的基线又平又直。

二：分离度问题

例2 联苯菊酯与甲氰菊酯的分离问题

联苯菊酯与甲氰菊酯出峰时间较近，相差0.05，两峰成分叉型，为使两峰完全分离，在程序升温上想办法。

分离度是考察色谱柱的一个非常重要的指标，只要两个组分可以获得基线分离，对该分析物的定量就不会有什么问题。增大分离度有两个办法，一是调节程序升温，使两个峰分离，二是当改变程序升温也不能使两峰分离时，只有换色谱柱，使用与物质同极性的色谱柱。

调节程序升温的办法：从图1来看联苯菊酯在13min出峰，根据程序升温来计算，大约是240℃-260℃出峰，那么将近240℃时要降低升温速率；图1与图3在200℃时，采取保持或升温速率减慢的办法，但距离240℃太远了，效果并不好；图2以10℃/min升到240℃，保持了3min，峰分离有所改善；图4以15℃/min升到240℃，保持了6min，保持时间比图2要长，峰分离较为明显。

从上述例子可以看出，调节程序升温一要根据物质大概出峰温度来调节，在将近出峰温度处调节，太近太远都不行，二除了将升温速率调慢还可以通过增加保留时间来促使两峰分离。

三：灵敏度问题

例3提高灵敏度的办法

分析甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等强极性农药时，其热稳定性较差，且易被衬管内壁、色谱柱头的活性点吸附，用纯溶剂配制标准溶液进样，响应较低，灵敏度差，如果采用基质配制标准溶液或用惰性衬管，都将大大提高灵敏度。

从表中可看出，乙酰甲胺磷采用黄瓜提取液配制同样浓度标液进样，峰面积为3681.1，比用丙酮溶剂时峰面积大了近10倍，将普通衬管更换成脱活后的惰性衬管，再进样丙酮配制的乙酰甲胺磷标准溶液，峰面积为9074.2，比普通衬管大了30倍，可见衬管活性点的吸附有多强。而甲胺磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷相比较而言，衬管的吸附稍弱些，在日常工作中，可从色谱峰的峰面积上看出是否吸附点在增强，及时更换衬管，对于强极性农药可使用高惰性、低流失、热稳定性好的衬管可减少对它们的吸附，从而提高方法灵敏度。