食品重金属及有害元素检测

主题:【第六届原创】【方法研究】微波消解-原子吸收光谱法测定粮食与中药材中的锌含量

浏览0 回复32 电梯直达
守一
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原文由 huangza(huangza) 发表:
原文由 秋刀鱼_66(v2825652) 发表:
微波消解什么牌子的好使?


CEM的,不过最近偶尔出现消解过程泄压严重,有时拿出来的样品只剩下1-2mL,内腔可以看到明显有液滴。


那你这个应该有损失啊,加标回收的如果这样,应该回收率不行吧
230冰王子
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我们的产品Zn含量范围在30-100mg/kg、还有一种是0-30mg/kg,选用标准物的浓度范围多少的好呢?0、0.2、0.4、0.8的还是1.0、2.0、4.0、的好呢?新手不太明白,谢谢!
依风1986
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原文由 huangza(huangza) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
不错的原创,微波消极恩保证前处理消解完全


微波消解前处理很好使,就是最近老是出现消解过程,自动泄压严重!

以前没有嘛?泄压严重吗?标准物质做过比较吗?
huangza
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原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
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不错的原创,微波消极恩保证前处理消解完全


微波消解前处理很好使,就是最近老是出现消解过程,自动泄压严重!


可以做预消解,或者改下方法,梯度升温


梯度升温怎么做?设置180℃,消解过程是逐步升温到180的
huangza
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原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
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原文由 秋刀鱼_66(v2825652) 发表:
微波消解什么牌子的好使?


CEM的,不过最近偶尔出现消解过程泄压严重,有时拿出来的样品只剩下1-2mL,内腔可以看到明显有液滴。


那你这个应该有损失啊,加标回收的如果这样,应该回收率不行吧


泄压不是每批都有,也是偶尔有,只要泄压了就会有损失
huangza
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原文由 230冰王子(v2816908) 发表:
我们的产品Zn含量范围在30-100mg/kg、还有一种是0-30mg/kg,选用标准物的浓度范围多少的好呢?0、0.2、0.4、0.8的还是1.0、2.0、4.0、的好呢?新手不太明白,谢谢!


称量0.5g,定容至50mL,应该就可以了
huangza
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不错的原创,微波消极恩保证前处理消解完全


微波消解前处理很好使,就是最近老是出现消解过程,自动泄压严重!

以前没有嘛?泄压严重吗?标准物质做过比较吗?


最近在做中药材时,偶尔有几个罐会泄压,一批中也有没有泄压的!
守一
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不错的原创,微波消极恩保证前处理消解完全


微波消解前处理很好使,就是最近老是出现消解过程,自动泄压严重!


可以做预消解,或者改下方法,梯度升温


梯度升温怎么做?设置180℃,消解过程是逐步升温到180的


那就是这样了,你是先小功率升到一个温度,比如120度反应一段时间吧
230冰王子
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原文由 230冰王子(v2816908) 发表:
我们的产品Zn含量范围在30-100mg/kg、还有一种是0-30mg/kg,选用标准物的浓度范围多少的好呢?0、0.2、0.4、0.8的还是1.0、2.0、4.0、的好呢?新手不太明白,谢谢!


称量0.5g,定容至50mL,应该就可以了


谢谢您的回答,我想问的是我走标准曲线的时候所选用的标准物的浓度是1.0、2.0、4.0三个浓度点好还是低浓度的0.2、0.4、0.8浓度的这三个点好呢?
huangza
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原文由 230冰王子(v2816908) 发表:
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我们的产品Zn含量范围在30-100mg/kg、还有一种是0-30mg/kg,选用标准物的浓度范围多少的好呢?0、0.2、0.4、0.8的还是1.0、2.0、4.0、的好呢?新手不太明白,谢谢!


称量0.5g,定容至50mL,应该就可以了


谢谢您的回答,我想问的是我走标准曲线的时候所选用的标准物的浓度是1.0、2.0、4.0三个浓度点好还是低浓度的0.2、0.4、0.8浓度的这三个点好呢?


选用哪个浓度,你要实验了才知道,线性范围与灵敏度。另外,标准溶液至少要5个点(不包括空白),你那3个点太少了!
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