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主题：【第六届原创】ICP-AES法同时测定铜合金中铁、锰、铅、锑、磷元素含量

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qq250083771
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x射线仪器发表于：2013/12/19 17:03:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为qq250083771原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

ICP-AES法同时测定铜合金中铁、锰、铅、锑、磷元素含量



【摘  要】本文主要用ICP-AES法测定铜合金中Fe、Mn、Pb、Sb、P元素，结果表明铜合金中Fe、Mn、Pb、P元素的实验结果基本满意，实验结果中Sb的结果与推荐结果明显偏离。

【关键词】铜合金  ICP-AES

铜合金中Fe、Mn、Pb、Sb、P元素的传统分析方法多为元素滴定法或光度法，由于传统分析方法用时长、操作繁杂且干扰严重，已不能满足现代化生产的需要。ICP-AES是近年来发展起来的分析测试技术，具有快速、简便、检出限低、测量动态线性范围宽、无需化学分离即可同时分析多种元素、被测元素无明显干扰、基体效应小、精密度高、准确性好等优点。 

本文用ICP-AES法对铜合金中Fe、Mn、Pb、Sb、P元素的分析方法进行了探讨。通过相互匹配的基体，选择了测定这5种元素的最佳分析参数与最佳分析谱线。本方法操作简便快速，准确性和稳定性较理想，与化学分析方法相比，提高了工作效率，降低了材料消耗，完全能满足科研生产的技术要求。

1、材料与方法

1.1、仪器与试剂

仪器： ICP-AES、电子分析天平、电热板、锥形瓶、容量瓶等

试剂：盐酸、硝酸、纯净水

标准样品：铸造铜合金BY2003-1、BY2005-1、BY2007-1

1.2、SPS8000 ICP-AES工作条件






1.3、标准溶液配制

将铸造铜合金标准样品BY2005-1称取三份0.1022g、0.3055g、0.6295g，于150ml锥形瓶中，加入王水溶解后，定容于100ml容量瓶中，待用，理论浓度见下表。





1.4、样品制备

称取铸造铜合金BY2003-1、BY2007-1样品各两份于100ml锥形瓶中，用水冲洗瓶壁，加入5ml硝酸、10ml盐酸，加热溶解样品，待样品澄清后，取下冷却，定容于100ml锥形瓶中待用。





2、结果与讨论

2.1、分析谱线的选择

用ICP-AES测定铜合金中Fe、Mn、Pb、Sb、P元素，综合考虑谱线强度、背景强度与谱线干扰，选择相应谱线如下表所示。





2.2、标准曲线绘制

按照仪器条件，测定标准样品，绘制标准曲线，如下所示。





2.3、各元素检出限的计算

连续测定空白样品6次，计算标准偏差，以三倍的空白标准偏差为检出限，结果如下表所示。





2.4、精密度计算

将铜合金BY2003-1样品连续测定3次，计算精密度结果如下表所示。





2.5、实验结果





3、结论

3.1、样品用王水溶解后，可以完全澄清

3.2、实验中Fe、Mn、Pb、Sb、P元素的检出限为0.001ug/ml-0.284ug/ml

3.3、实验中Fe、Mn、Pb、Sb、P元素的精密度为0.50%-1.22%

3.4、实验结果表明铜合金中Fe、Mn、Pb、P元素的实验结果基本满意，实验结果中Sb的结果与推荐结果明显偏离。

该帖子作者被版主 tang566加 10积分， 2经验，加分理由：原创
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2013/12/19 17:26:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锑的结果偏大，有找到什么原因吗？
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火狐
v2770168
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2013/12/20 11:30:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是依据GB/T5121.27-2008来进行的吗？不知道标准品里面待测元素的含量是多少，刚没查出来。我以前也经常做铜合金的元素分析，个人观点提出来，大家探讨一下。
1、样品溶液的浓度范围应该在曲线浓度范围内，若太低了，选择增大样品量，高了的话还是要稀释；
2、做基体匹配看看，会不会是对Sb有干扰？基体匹配不太可能做到和样品完全一致，就用高纯铜来做基体，也不是很麻烦。
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gengguangshan
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2013/12/20 12:34:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
功劳竟然是3500W，这个太高了吧，而且磷的检出限很低啊，铜没有光谱干扰出现吗
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abcpgf
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2013/12/21 20:24:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是元素干扰的结果？
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/12/21 22:39:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Sb元素检测结果偏大，具体有找原因吗？基体干扰的因素影响的？
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jsht_liming
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2013/12/22 20:32:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
BY2003-1中的磷差别也挺大啊
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abcpgf
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2013/12/22 22:10:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jsht_liming(jsht_liming) 发表:
BY2003-1中的磷差别也挺大啊


P属于短波，靠近紫外区，有时候仪器自动关闭吹扫的话，测出来的值很离谱的。
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chun29
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2013/12/23 8:35:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 jsht_liming(jsht_liming) 发表:
BY2003-1中的磷差别也挺大啊


P属于短波，靠近紫外区，有时候仪器自动关闭吹扫的话，测出来的值很离谱的。


P你用的是253.565不属于紫外区了。Sb是很容易水解的，增加酸浓度吧，而且217貌似有Sn的干扰，选择其他谱线试试。楼主能否贴出谱图看看？
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abcpgf
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2013/12/23 9:39:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chun29(chun29) 发表:
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原文由 jsht_liming(jsht_liming) 发表:
BY2003-1中的磷差别也挺大啊


P属于短波，靠近紫外区，有时候仪器自动关闭吹扫的话，测出来的值很离谱的。


P你用的是253.565不属于紫外区了。Sb是很容易水解的，增加酸浓度吧，而且217貌似有Sn的干扰，选择其他谱线试试。楼主能否贴出谱图看看？


抱歉的很，我不是楼主，我们P用的是178.222，Sb是比较容易水解的，增加酸是会好很多。
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qq250083771
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2013/12/30 11:16:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
锑的结果偏大，有找到什么原因吗？
观察了一下  Sb标液的介质是25%硫酸  在王水介质可能不行
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