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主题：【第六届原创】茶叶中灭线磷、久效磷、对硫磷的测定

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nphfm2009
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光谱发表于：2013/12/22 14:10:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为nphfm2009原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

摘要：本文参照SN/T1950-2007标准，采用气相色谱安捷伦7890A对茶叶中的灭线磷、久效磷、对硫磷进行检测，在优化后的色谱条件下，灭线磷、久效磷、对硫磷这三种有机磷得到了良好的基线分离，样品也均未检出这三种有机磷农药残留。

仪器：气相色谱安捷伦7890A（配火焰光度FPD检测器）；电子分析天平FA1604

标液配制见下表：



色谱条件：
DB-17MS型石英毛细管色谱柱(30m ×0.25mm×0.25um)，色谱柱初始温度为70℃，保持1min，以30度／分钟升温至 130度，以5℃／min升温至250℃，再以10度／min升温至300℃，保持3min；进样量为1uL；

进样方式为不分流进样；柱流量为1.2mL／min(恒流模式)；进样口温度为250℃；检测器:FPD检测器; 检测器温度为250℃; 载气氮气流速:2.0mL/分钟, 尾吹气氮气流速:60mL/分钟, 氢气流速; 150mL/分钟; 空气流速: 110mL/分钟。

样品处理简述：

称样0.5g于10ml试管中，加入1~1.5ml水，浸泡10min，加入无水硫酸钠使之饱和，用2×2ml乙酸乙酯提取2次，离心后收集上层有机相，残渣再用2ml乙酸乙酯-正己烷（1+1）提取1次，合并上层有机相，待净化。

净化：在活性炭固相萃取柱上端装入1cm高无水硫酸钠，用乙酸乙酯预淋洗小柱后，加入上层有机相,再用4ml乙酸乙酯和2ml乙酸乙酯-正己烷（1+1）洗脱，收集全部流出液，浓缩定容至2.0ml后进行GC分析。

灭线磷、久效磷、对硫磷在上述色谱条件下的分离色谱图：



样品的测定结果色谱图：



结论：在上述的色谱条件下，灭线磷、久效磷、对硫磷得到了良好的分离，茶叶样品的这三种有机磷农药残留也均未检出。
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冰火女孩
xuwanxiu2006
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2013/12/22 16:22:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的原创写的好.
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2013/12/23 8:05:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该转到农残版块。
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wulin321
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2013/12/23 11:13:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
属于农药残留的检测
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langlang11
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2013/12/23 15:55:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这本身都在农残版块啊，哈哈
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langlang11
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2013/12/23 15:58:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主在活性碳柱子上加无水硫酸钠目的，还有这样做的原因
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zyl3367898
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2013/12/23 21:57:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
久效磷出峰太小了，用DB1701出峰效果比这好，久效磷0.5ug/mL峰面积才1000多点，那么0.1ug/mL可能在基线以下，看不到了，检测限就高了。
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胜邪
nankingee
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2013/12/25 22:39:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农残检测你们一般做多少个项目呢
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胜邪
nankingee
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2013/12/25 22:40:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
久效磷出峰太小了，用DB1701出峰效果比这好，久效磷0.5ug/mL峰面积才1000多点，那么0.1ug/mL可能在基线以下，看不到了，检测限就高了。


张老师说的很对，我们也用DB1701做呢，不过检出限如何做啊，张老师讲解一下，谢谢
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西北风
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2014/1/8 9:27:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
久效磷极性较强，耐热性比较差，因此采用极性强些的柱子，较低的温度，较快的检测速度还是比较好的
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MMYG
jl070869
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2014/1/8 16:41:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
活性炭的吸附能力太强了，回收怎么样？
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