主题：【第六届原创】原子吸收法测定锌矿石中钴的含量

                原子吸收法测定锌矿石中钴的含量

摘要：样品用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸分解后，在5%盐酸介质下，于240.7nm处用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计，测量钴的吸光度，计算钴的含量。

1.仪器设备：

原子吸收分光光度计VarianAA240(带钴空心阴极灯)



石墨消解炉



特氟龙试管，



PP试管，试管架



电子天平，感量0.1mg



100ml 容量瓶，波美

2. 试剂：（均为分析纯）

浓盐酸，浓硝酸，高氯酸，氢氟酸

50%盐酸（v/v）：量取500ml浓盐酸倒入预先量好的500ml去离子水水中，摇匀即可。

钴标准储备溶液1000mg/l（国家有色金属及电子材料分析测试中心）

钴标准溶液100mg/l：用移液管准确移取50ml钴标准储备溶液于500ml容量瓶中，加入25ml硝酸，用去离子水定容，摇匀。

3. 样品消解：

3.1  准确称取1.000g（精确至0.0001g）样品于特氟龙试管中，并将试管置于试管架上；同时插入空白和标准物质样品、重复样品同时同样处理；

3.2  向每根试管中加入3mL的浓硝酸和1.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿，于室温下冷消解约30分钟；

  3.3  将试管放入已恒温至115±5℃的石墨消解炉上，加热消解样品10分钟；

  3.4   将试管取下并放在试管架上，向每根试管中加入3mL的氢氟酸，再返回至 115℃的石墨消解炉上加热消解30分钟；

3.5  将试管转移至185℃的石墨消解炉上继续消解2.5小时，此时溶液应蒸发至近干；

3.6  取下试管，向每根试管中立即加入15mL浓盐酸,再将试管放回至115℃的石墨消解炉上，加热15分钟；

3.7  取下试管，待其冷却至室温，再将溶液转移至已加有30mL50%盐酸的100 mL容量瓶中，反复冲洗试管3~4次，并将冲洗液转入容量瓶中，最后加纯水至刻度线，塞上瓶塞并反复摇晃容量瓶使溶液充分均匀；

3.8   将溶液倒入PP试管中，待仪器分析并记录。

4. 测量

原子吸收参数设置如下：

于240.7nm处，用空气-乙炔火焰法，以标准溶液空白调零，测试铅的吸光度，从标准曲线上查得铅的浓度。

5.结果计算：
Co（μg/g）=（m1-m0）/m

式中：

m1—从标准曲线上查得的钴量，µg；

m0--从标准曲线上查得空白的钴量，µg；

m---样品的重量，g

6.结论部分

盲样测试结果：

评审组给的结果是75µg/g，测试均值是76µg/g（6次），考核通过。

而且，我们自己插入的标准物质样品测试结果也很满意。