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主题：【求助】求指点，我用GC-MS定量正己烷，用乙醇做定量溶剂，为什么走乙醇空白也有正己烷呢？

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咏荧

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发表于：2014/01/07 08:49:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求指点，我用GC-MS定量正己烷，用乙醇做定量溶剂，为什么走乙醇空白有正己烷没有乙醇呢？后来换了环己烷做定量溶剂，走环己烷空白还是有正己烷，为什么？新手好多不懂，不知道怎么弄，谢谢

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2014/1/7 9:17:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙醇做定量溶剂走乙醇空白有正己烷没有乙醇？

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2014/1/7 9:23:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 forth(forth) 发表:
乙醇做定量溶剂走乙醇空白有正己烷没有乙醇？

是的，我全扫了下，没看见乙醇，有正己烷

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韩羽

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2014/1/7 9:29:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用的是什么牌子的试剂？我原来也遇到过一次这样的问题，甲醇里面有正己烷的峰，我用的是安徽十联的，后来供应商解释说可能是这批货有问题，也没给好的解释。

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forth

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2014/1/7 9:35:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 咏荧(v2811224) 发表:
原文由 forth(forth) 发表:
乙醇做定量溶剂走乙醇空白有正己烷没有乙醇？

是的，我全扫了下，没看见乙醇，有正己烷

是不是灯丝打开时间太晚了？

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2014/1/7 9:35:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 韩羽(v2794950) 发表:
你用的是什么牌子的试剂？我原来也遇到过一次这样的问题，甲醇里面有正己烷的峰，我用的是安徽十联的，后来供应商解释说可能是这批货有问题，也没给好的解释。

你好，我们是在上海安普买的色谱级的乙醇和环己烷，全扫是两个溶剂里都有正己烷，只是扫乙醇时都是正己烷且含量不高，扫环己烷时有正己烷且含量不高，主要是环己烷。我也不知道怎么回事，我是分流进样的，有污染的可能吗，正己烷沸点低会有残留污染的可能吗？谢谢

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2014/1/7 9:37:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 forth(forth) 发表:
原文由 咏荧(v2811224) 发表:
原文由 forth(forth) 发表:
乙醇做定量溶剂走乙醇空白有正己烷没有乙醇？

是的，我全扫了下，没看见乙醇，有正己烷
是不是灯丝打开时间太晚了？

因为出峰时间比较早，我没用用溶剂延迟

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2014/1/7 9:41:15 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 咏荧(v2811224) 发表:
原文由 forth(forth) 发表:
原文由 咏荧(v2811224) 发表:
原文由 forth(forth) 发表:
乙醇做定量溶剂走乙醇空白有正己烷没有乙醇？

是的，我全扫了下，没看见乙醇，有正己烷
是不是灯丝打开时间太晚了？

因为出峰时间比较早，我没用用溶剂延迟

嘿嘿，看了下方法，我把开始质量数设置了50，难怪没有乙醇的峰了，但是乙醇和正己烷空白溶剂里有正己烷正常不，这样我就不好定量了？谢谢

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千层峰

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2014/1/7 10:18:26 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原来是采集m/z范围设置导致找不到乙醇峰。
新方法scan一般从35开始采集较好！

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2014/1/7 10:22:57 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原来是采集m/z范围设置导致找不到乙醇峰。
新方法scan一般从35开始采集较好！

恩恩，好的谢谢，请问下下我们乙醇和环己烷空溶剂里都含有20ppm左右的正己烷这个正常吗？哪里出问题了呢？谢谢

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韩羽

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2014/1/7 15:27:58 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 咏荧(v2811224) 发表:
原文由 韩羽(v2794950) 发表:
你用的是什么牌子的试剂？我原来也遇到过一次这样的问题，甲醇里面有正己烷的峰，我用的是安徽十联的，后来供应商解释说可能是这批货有问题，也没给好的解释。

你好，我们是在上海安普买的色谱级的乙醇和环己烷，全扫是两个溶剂里都有正己烷，只是扫乙醇时都是正己烷且含量不高，扫环己烷时有正己烷且含量不高，主要是环己烷。我也不知道怎么回事，我是分流进样的，有污染的可能吗，正己烷沸点低会有残留污染的可能吗？谢谢

跟分流进样没有多大关系应该，因为分流都是往一个方向吹得，而且流量不小，所以分流那个位置不会造成污染。你的洗针用什么洗的？我上次遇到这个情况时，洗针，样品，空白都只走一针，但是发现甲醇还是有正己烷的峰，我就找供应商了。你也可以这么试一试，看看是不是试剂的问题

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