主题:【讨论】ICP-MS 测定EN 71-3中的Sb、Hg,线性不好。

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jiasheng
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你的工作液浓度分别是多少?是按照en71-3标准里面的吗?


没有,作了调整,有的元素浓度高一些,有的低一些,为了更实用。


我们也没有完全按照标准里面说的,自己有所变动,不过经常是锌元素不行!你的如何?

你的汞和锑的浓度点你可以增大一点。


锌的浓度配得高一些,线性还可以,你们的酸是高纯度的吧,不是的话就会空白背景高。

汞和锑的浓度可能是要高一些,你们的锑的背景怎么样?我们的比较高。


我们的汞和锑空白都没什么问题,只是汞低浓度不稳定,几天可能就不行了。

锌元素师我比较头疼的问题,不知的是不是这批硝酸不太行还是纯水机过“低级”。外购的屈臣氏水里面的锌又不行。
wuym
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你的工作液浓度分别是多少?是按照en71-3标准里面的吗?


没有,作了调整,有的元素浓度高一些,有的低一些,为了更实用。


我们也没有完全按照标准里面说的,自己有所变动,不过经常是锌元素不行!你的如何?

你的汞和锑的浓度点你可以增大一点。


锌的浓度配得高一些,线性还可以,你们的酸是高纯度的吧,不是的话就会空白背景高。

汞和锑的浓度可能是要高一些,你们的锑的背景怎么样?我们的比较高。


我们的汞和锑空白都没什么问题,只是汞低浓度不稳定,几天可能就不行了。

锌元素师我比较头疼的问题,不知的是不是这批硝酸不太行还是纯水机过“低级”。外购的屈臣氏水里面的锌又不行。


EN 71-3不是用盐酸吗?屈臣氏水一般不会有问题吧,水里面一般不会有锌。
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你的工作液浓度分别是多少?是按照en71-3标准里面的吗?


没有,作了调整,有的元素浓度高一些,有的低一些,为了更实用。


我们也没有完全按照标准里面说的,自己有所变动,不过经常是锌元素不行!你的如何?

你的汞和锑的浓度点你可以增大一点。


锌的浓度配得高一些,线性还可以,你们的酸是高纯度的吧,不是的话就会空白背景高。

汞和锑的浓度可能是要高一些,你们的锑的背景怎么样?我们的比较高。


我们的汞和锑空白都没什么问题,只是汞低浓度不稳定,几天可能就不行了。

锌元素师我比较头疼的问题,不知的是不是这批硝酸不太行还是纯水机过“低级”。外购的屈臣氏水里面的锌又不行。


EN 71-3不是用盐酸吗?屈臣氏水一般不会有问题吧,水里面一般不会有锌。


我的标准曲线用的是3%硝酸为基体。可是它偏偏就有那么点锌。
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你的工作液浓度分别是多少?是按照en71-3标准里面的吗?


没有,作了调整,有的元素浓度高一些,有的低一些,为了更实用。


我们也没有完全按照标准里面说的,自己有所变动,不过经常是锌元素不行!你的如何?

你的汞和锑的浓度点你可以增大一点。


锌的浓度配得高一些,线性还可以,你们的酸是高纯度的吧,不是的话就会空白背景高。

汞和锑的浓度可能是要高一些,你们的锑的背景怎么样?我们的比较高。


我们的汞和锑空白都没什么问题,只是汞低浓度不稳定,几天可能就不行了。

锌元素师我比较头疼的问题,不知的是不是这批硝酸不太行还是纯水机过“低级”。外购的屈臣氏水里面的锌又不行。


EN 71-3不是用盐酸吗?屈臣氏水一般不会有问题吧,水里面一般不会有锌。


我的标准曲线用的是3%硝酸为基体。可是它偏偏就有那么点锌。


这是不对的吧?标液与样品基体不匹配。不同基体同一浓度的标液有没有做过比对进行验证?
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没有,作了调整,有的元素浓度高一些,有的低一些,为了更实用。


我们也没有完全按照标准里面说的,自己有所变动,不过经常是锌元素不行!你的如何?

你的汞和锑的浓度点你可以增大一点。


锌的浓度配得高一些,线性还可以,你们的酸是高纯度的吧,不是的话就会空白背景高。

汞和锑的浓度可能是要高一些,你们的锑的背景怎么样?我们的比较高。


我们的汞和锑空白都没什么问题,只是汞低浓度不稳定,几天可能就不行了。

锌元素师我比较头疼的问题,不知的是不是这批硝酸不太行还是纯水机过“低级”。外购的屈臣氏水里面的锌又不行。


EN 71-3不是用盐酸吗?屈臣氏水一般不会有问题吧,水里面一般不会有锌。


我的标准曲线用的是3%硝酸为基体。可是它偏偏就有那么点锌。


这是不对的吧?标液与样品基体不匹配。不同基体同一浓度的标液有没有做过比对进行验证?[/quote

当然,采用不同介质是有差别的。不过盐酸和硝酸比在ICPMS中好像硝酸更好,可能是干扰的原因。

还有浓度已经到了几个ppb了,用硝酸或是盐酸的差别应该是印象不到了,限值低的元素两种试剂又没有差别,限值高的可以说是“无所谓”了。(像很多涂层的铝有几万ppm,对ICPMS没有什么意义)
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没有,作了调整,有的元素浓度高一些,有的低一些,为了更实用。


我们也没有完全按照标准里面说的,自己有所变动,不过经常是锌元素不行!你的如何?

你的汞和锑的浓度点你可以增大一点。


锌的浓度配得高一些,线性还可以,你们的酸是高纯度的吧,不是的话就会空白背景高。

汞和锑的浓度可能是要高一些,你们的锑的背景怎么样?我们的比较高。


我们的汞和锑空白都没什么问题,只是汞低浓度不稳定,几天可能就不行了。

锌元素师我比较头疼的问题,不知的是不是这批硝酸不太行还是纯水机过“低级”。外购的屈臣氏水里面的锌又不行。


EN 71-3不是用盐酸吗?屈臣氏水一般不会有问题吧,水里面一般不会有锌。


我的标准曲线用的是3%硝酸为基体。可是它偏偏就有那么点锌。


这是不对的吧?标液与样品基体不匹配。不同基体同一浓度的标液有没有做过比对进行验证?[/quote

当然,采用不同介质是有差别的。不过盐酸和硝酸比在ICPMS中好像硝酸更好,可能是干扰的原因。

还有浓度已经到了几个ppb了,用硝酸或是盐酸的差别应该是印象不到了,限值低的元素两种试剂又没有差别,限值高的可以说是“无所谓”了。(像很多涂层的铝有几万ppm,对ICPMS没有什么意义)


请看2012年老外对我们实验室评审的其中一个不符合项:

EN 71-3: The ICP standard solutions and sample solutions have small differences in anion. No documented validation that the calibration lines are unaffected by this matrix difference.

当时我们是用0.07N盐酸配的标液,只是标液原液含有少许硝酸,都需要我们提供验证材料。

方法验证需要全方面的,任何可能导致结果有差异的因素均需验证。只要你们实验室验证了两种基体的结果在偏差范围内,我想也是可以的吧。
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没有,作了调整,有的元素浓度高一些,有的低一些,为了更实用。


我们也没有完全按照标准里面说的,自己有所变动,不过经常是锌元素不行!你的如何?

你的汞和锑的浓度点你可以增大一点。


锌的浓度配得高一些,线性还可以,你们的酸是高纯度的吧,不是的话就会空白背景高。

汞和锑的浓度可能是要高一些,你们的锑的背景怎么样?我们的比较高。


我们的汞和锑空白都没什么问题,只是汞低浓度不稳定,几天可能就不行了。

锌元素师我比较头疼的问题,不知的是不是这批硝酸不太行还是纯水机过“低级”。外购的屈臣氏水里面的锌又不行。


EN 71-3不是用盐酸吗?屈臣氏水一般不会有问题吧,水里面一般不会有锌。


我的标准曲线用的是3%硝酸为基体。可是它偏偏就有那么点锌。


这是不对的吧?标液与样品基体不匹配。不同基体同一浓度的标液有没有做过比对进行验证?[/quote

当然,采用不同介质是有差别的。不过盐酸和硝酸比在ICPMS中好像硝酸更好,可能是干扰的原因。

还有浓度已经到了几个ppb了,用硝酸或是盐酸的差别应该是印象不到了,限值低的元素两种试剂又没有差别,限值高的可以说是“无所谓”了。(像很多涂层的铝有几万ppm,对ICPMS没有什么意义)


请看2012年老外对我们实验室评审的其中一个不符合项:

EN 71-3: The ICP standard solutions and sample solutions have small differences in anion. No documented validation that the calibration lines are unaffected by this matrix difference.

当时我们是用0.07N盐酸配的标液,只是标液原液含有少许硝酸,都需要我们提供验证材料。

方法验证需要全方面的,任何可能导致结果有差异的因素均需验证。只要你们实验室验证了两种基体的结果在偏差范围内,我想也是可以的吧。


好的,谢谢
hunk
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原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
加金溶液了吗?Hg有记忆效应!


没有加,Hg浓度分别为0.2,  0.4,  1.0,  2.0,  4.0和 10.0 ppb。


你的浓度比较高哦,最高配到1.0ppb就应该相当好的。建议你把数据贴出来。到底是哪个数据不行,大家才好分析。现配现用一般不会有问题的。
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2014/1/24 10:42:28 Last edit by hunk
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