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主题：【已应助】碱性化合物测KF需要加酸到底液？

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erge

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发表于：2014/02/21 21:36:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，碱性化合物测KF时，需要加酸到底液中吗？

该帖子作者被版主 生活就这么美好加 2积分， 2经验，加分理由：奖励

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2014/2/23 18:21:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

KF？是指？

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2014/2/23 21:04:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:
KF？是指？

卡尔费休，测水分

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生活就这么美好

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2014/2/24 20:46:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 erge(lihouquan) 发表:
原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:
KF？是指？

卡尔费休，测水分

这个好像不需要加酸吧，为什么要加酸呢？

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zhoujin83

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2014/2/25 11:39:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你加酸了，与碱性化合物反应生成水，你还测得准吗？
楼主是不是看到检测甲醇钠等物质的游离碱方法了，这个正是利用酸碱中和生成水来检测甲醇钠等含的游离碱的含量。

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2014/2/25 23:39:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
你加酸了，与碱性化合物反应生成水，你还测得准吗？

楼主是不是看到检测甲醇钠等物质的游离碱方法了，这个正是利用酸碱中和生成水来检测甲醇钠等含的游离碱的含量。

是测一个胺类化合物

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2014/2/26 11:46:45 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 erge(lihouquan) 发表:
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
你加酸了，与碱性化合物反应生成水，你还测得准吗？

楼主是不是看到检测甲醇钠等物质的游离碱方法了，这个正是利用酸碱中和生成水来检测甲醇钠等含的游离碱的含量。

是测一个胺类化合物

一般是不能加的，除非不会反应生成水，且可能会抑制待测物和KF试剂的反应。

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2014/2/26 21:46:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
原文由 erge(lihouquan) 发表:
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
你加酸了，与碱性化合物反应生成水，你还测得准吗？

楼主是不是看到检测甲醇钠等物质的游离碱方法了，这个正是利用酸碱中和生成水来检测甲醇钠等含的游离碱的含量。

是测一个胺类化合物

一般是不能加的，除非不会反应生成水，且可能会抑制待测物和KF试剂的反应。

那你们一般怎么测呢？胺类化合物

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2014/2/27 9:38:03 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 erge(lihouquan) 发表:
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原文由 erge(lihouquan) 发表:
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
你加酸了，与碱性化合物反应生成水，你还测得准吗？

楼主是不是看到检测甲醇钠等物质的游离碱方法了，这个正是利用酸碱中和生成水来检测甲醇钠等含的游离碱的含量。

是测一个胺类化合物

一般是不能加的，除非不会反应生成水，且可能会抑制待测物和KF试剂的反应。

那你们一般怎么测呢？胺类化合物

先直接按照普通方法测，开发方法时应该平行测多次，计算偏差。如果没有滴定终点或滴定结果不平行，再想办法。另外还需要注意合成工艺中是否用到强氧化性或其他能与KF试剂反应的杂质，有这些杂质存在会造成滴定误差。

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2014/2/27 9:38:36 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 erge(lihouquan) 发表:
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
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原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
你加酸了，与碱性化合物反应生成水，你还测得准吗？

楼主是不是看到检测甲醇钠等物质的游离碱方法了，这个正是利用酸碱中和生成水来检测甲醇钠等含的游离碱的含量。

是测一个胺类化合物

一般是不能加的，除非不会反应生成水，且可能会抑制待测物和KF试剂的反应。

那你们一般怎么测呢？胺类化合物

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2014/2/27 10:48:32 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

举两个例子，这个例子包含了2中解决办法。
我们曾经有个项目，用到了氨基硫脲这个玩意，这玩意能与KF试剂反应。虽然我们的分析方法不能检测到有这东西的残留，但是不可避免的，非常大量的产品（400mg）中仍然还是有微量的残留。所以我们开始时检测水分老是不能达到要求。后来在检测氨基硫脲的时候发现了这个问题，于是经过客户同意，我们采取了用干燥失重代替水分检测的办法来检测。其实，客户给我们的方法仍然是采用KF法，但是需要特殊的装置。他们的办法是先将样品放入顶空瓶中加热，然后用氮气带入KF滴定液中滴定。我们没有这个装置，也没有足够重视这个方法，所以有了之前的波折。

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