主题：【原创】请问我的铅样品图和背景图正常吗

原文由 heaihong(heaihong) 发表:
还想请问一下，冰山老师，您600度的灰化温度的升温程序做过质控样品吗，质控能达到要求吗？我用途中的升温程序做质控样数据总是偏低，不知道是什么原因 ，能否给点建议？

原文由 夕阳(anping) 发表:
背景高不可怕，但是一定要在清除阶段，将背景恢复到零点。措施：提高清除温度。从图中没有看到背景基线是否回到了零点否。

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 heaihong(heaihong) 发表:
还想请问一下，冰山老师，您600度的灰化温度的升温程序做过质控样品吗，质控能达到要求吗？我用途中的升温程序做质控样数据总是偏低，不知道是什么原因 ，能否给点建议？

当然做过。别说质控样，就是能力验证考核也是那么做的。

至于质控样偏低，原因有很多。首先排除人为操作误差造成的损失；其次，注意温度温度设置过高造成的损失等，比如赶酸温度及赶酸时间、干燥和灰化温度等；另外，消解是否彻底，标液浓度配制是否准确，标曲浓度范围的选择是否合理等等。还有其他因素，一时想不周全，总之质控样必须做准才行，做不准的话要逐步排查找到原因

原文由 heaihong(heaihong) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 heaihong(heaihong) 发表:
还想请问一下，冰山老师，您600度的灰化温度的升温程序做过质控样品吗，质控能达到要求吗？我用途中的升温程序做质控样数据总是偏低，不知道是什么原因 ，能否给点建议？

当然做过。别说质控样，就是能力验证考核也是那么做的。

至于质控样偏低，原因有很多。首先排除人为操作误差造成的损失；其次，注意温度温度设置过高造成的损失等，比如赶酸温度及赶酸时间、干燥和灰化温度等；另外，消解是否彻底，标液浓度配制是否准确，标曲浓度范围的选择是否合理等等。还有其他因素，一时想不周全，总之质控样必须做准才行，做不准的话要逐步排查找到原因

非常感谢冰山老师的建议！质控样我做的茶叶，经过试验已经排查了标液浓度的配置、标曲浓度范围，我目前怀疑的是赶酸温度和时间，仪器的灰化温度。至于样品消解是否彻底，我的做法是：由于茶叶含有大量的有机物，因此选用传统的湿法消解，另外纯硝酸消解效果不太好，因此选用10:1的硝酸-高氯酸混合酸消解，我的消解过程大体可分为3个阶段：

（1）较低温度，150℃消解至棕红色烟雾消失

（2）200度消解至溶液澄清呈现淡黄色或较浅的棕黄色；

（3）180度赶硝酸，当硝酸逐渐减少到溶液中以高氯酸为主要体系时液面产生较多的浓密小气泡，同时溶液变得透明呈无色状。继续加热有高氯酸浓烟雾产生。

（4）加少许水，赶高氯酸，此时温度一般为180度，当溶液体积减少到1mL左右时冷却定容待测定。

      整个消解过程，我产生怀疑也把握不好的点是高氯酸总是赶不尽，也因此造成多次重复测定时结果产生较大的差异。

      想请教一下，消解过程由于人为因素较多，能否有可控的关键点？

原文由 夕阳(anping) 发表:

背景高不可怕，但是一定要在清除阶段，将背景恢复到零点。措施：提高清除温度。从图中没有看到背景基线是否回到了零点否。

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:

背景高不可怕，但是一定要在清除阶段，将背景恢复到零点。措施：提高清除温度。从图中没有看到背景基线是否回到了零点否。

安老师，PE的谱图只显示原子化阶段读数时代峰型图，不能看到清除阶段。楼主原子化温度是1800度，而清除温度为2450度。当然是否清楚彻底要看到才算，看不到不能算啊！