主题：【讨论】关于标准曲线制作

原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:

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说实话，楼主的叙述有点乱。
首先，标准曲线的范围要看测试项目和对应的测试方法。
其次，一般最好是让测量值在曲线的中上部。
第三，楼主说的固标和液表是想表述纯物质和购买的标准溶液吗？一般这两种如果是附有证书的，均匀性一般是不会有问题的。

说来也奇怪，之前配过一次DEHP的标液，用的是1ml一瓶的液标，使用100ul的注射器取样稀释的，测后一塌糊涂，最后发现配的标液没混匀，有分层，然后前天配十溴联苯醚标液，也用1ml一瓶的液标，配完后摇了好久，确定没分层，然后测，还是不行。之前配DEHP不行后，就拿已知含多少毫克的标准物，配成100mg/L的标液，再一个一个稀释下来，测试的标准曲线就很好，至今还没弄明白，液标问题到底出在哪~

购买的标液的溶剂是什么？稀释用的溶剂是什么？分层确认是出现水层还是因为两种溶剂不互溶？

标液DEHP，稀释用正己烷（买了2年多的光谱纯，很久没用了），全程都没用到水，要不就是正己烷有问题，要不就是标液有问题，标液买得也有1年了，放冰箱，但冰箱曾故障过两天，不知道会不会造成标液变质。

变质应该不会，可能是不小心弄进去水，不然用正己烷是不会分层的。

第一次可能是正己烷有问题，但第二次配十溴联苯醚时，没有混合不均的问题，做的标曲还是不行，就想不通了。

十溴二苯醚我们一般使用色谱纯甲苯配的。当然溶剂应该不是主要因素，楼主的以前是否稳定？

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说实话，楼主的叙述有点乱。
首先，标准曲线的范围要看测试项目和对应的测试方法。
其次，一般最好是让测量值在曲线的中上部。
第三，楼主说的固标和液表是想表述纯物质和购买的标准溶液吗？一般这两种如果是附有证书的，均匀性一般是不会有问题的。

说来也奇怪，之前配过一次DEHP的标液，用的是1ml一瓶的液标，使用100ul的注射器取样稀释的，测后一塌糊涂，最后发现配的标液没混匀，有分层，然后前天配十溴联苯醚标液，也用1ml一瓶的液标，配完后摇了好久，确定没分层，然后测，还是不行。之前配DEHP不行后，就拿已知含多少毫克的标准物，配成100mg/L的标液，再一个一个稀释下来，测试的标准曲线就很好，至今还没弄明白，液标问题到底出在哪~

购买的标液的溶剂是什么？稀释用的溶剂是什么？分层确认是出现水层还是因为两种溶剂不互溶？

标液DEHP，稀释用正己烷（买了2年多的光谱纯，很久没用了），全程都没用到水，要不就是正己烷有问题，要不就是标液有问题，标液买得也有1年了，放冰箱，但冰箱曾故障过两天，不知道会不会造成标液变质。

变质应该不会，可能是不小心弄进去水，不然用正己烷是不会分层的。

第一次可能是正己烷有问题，但第二次配十溴联苯醚时，没有混合不均的问题，做的标曲还是不行，就想不通了。

十溴二苯醚我们一般使用色谱纯甲苯配的。当然溶剂应该不是主要因素，楼主的以前是否稳定？

我12月才接手，之前不是用1ml一瓶的标液配的，做的没有问题，另外，以前标曲区间也比较大，做到20了，我这次最大点只取到10~

原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

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说实话，楼主的叙述有点乱。
首先，标准曲线的范围要看测试项目和对应的测试方法。
其次，一般最好是让测量值在曲线的中上部。
第三，楼主说的固标和液表是想表述纯物质和购买的标准溶液吗？一般这两种如果是附有证书的，均匀性一般是不会有问题的。

说来也奇怪，之前配过一次DEHP的标液，用的是1ml一瓶的液标，使用100ul的注射器取样稀释的，测后一塌糊涂，最后发现配的标液没混匀，有分层，然后前天配十溴联苯醚标液，也用1ml一瓶的液标，配完后摇了好久，确定没分层，然后测，还是不行。之前配DEHP不行后，就拿已知含多少毫克的标准物，配成100mg/L的标液，再一个一个稀释下来，测试的标准曲线就很好，至今还没弄明白，液标问题到底出在哪~

请问你用什么溶剂配DEHP？
我用正己烷或环己烷作溶剂，不会分层，效果都很好！！！

正己烷，之前实验室出现过交接断层，我的前任都是用分析纯甲苯配的，去年我接手后，看见我们柜子底下还有光谱纯正己烷（应该买了有2年多了），就拿它来配了，第一次用，没想到出现严重分层。

第一次听说用甲苯配DEHP呢！！！

正己烷用色谱纯的吧，我用分析纯的呢。光谱纯没用过。。

呃，我一直以为色谱纯和光谱纯是一样的~

因为我们DBP BBP DEHP都是用甲苯做的超声波萃取，所以标液之前也用甲苯配~

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

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说实话，楼主的叙述有点乱。
首先，标准曲线的范围要看测试项目和对应的测试方法。
其次，一般最好是让测量值在曲线的中上部。
第三，楼主说的固标和液表是想表述纯物质和购买的标准溶液吗？一般这两种如果是附有证书的，均匀性一般是不会有问题的。

说来也奇怪，之前配过一次DEHP的标液，用的是1ml一瓶的液标，使用100ul的注射器取样稀释的，测后一塌糊涂，最后发现配的标液没混匀，有分层，然后前天配十溴联苯醚标液，也用1ml一瓶的液标，配完后摇了好久，确定没分层，然后测，还是不行。之前配DEHP不行后，就拿已知含多少毫克的标准物，配成100mg/L的标液，再一个一个稀释下来，测试的标准曲线就很好，至今还没弄明白，液标问题到底出在哪~

请问你用什么溶剂配DEHP？
我用正己烷或环己烷作溶剂，不会分层，效果都很好！！！

正己烷，之前实验室出现过交接断层，我的前任都是用分析纯甲苯配的，去年我接手后，看见我们柜子底下还有光谱纯正己烷（应该买了有2年多了），就拿它来配了，第一次用，没想到出现严重分层。

第一次听说用甲苯配DEHP呢！！！

正己烷用色谱纯的吧，我用分析纯的呢。光谱纯没用过。。

呃，我一直以为色谱纯和光谱纯是一样的~

因为我们DBP BBP DEHP都是用甲苯做的超声波萃取，所以标液之前也用甲苯配~

请问你们的样品是塑料？？还是其他类型的。？？

用甲苯做，估计不是很好。试试用四氢呋喃做吧。然后加正己烷沉淀。取上清液过滤进样。

原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
塑料为主，我们是生产电脑的厂，除了金属，其他电脑上用的材质基本都测~

邻苯用甲苯做的还行，之前买过CTI的邻苯标准物质，测得结果还行，然后后来公司好像不怎么让用正己烷了，所以N久没买正己烷了~

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

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塑料为主，我们是生产电脑的厂，除了金属，其他电脑上用的材质基本都测~

邻苯用甲苯做的还行，之前买过CTI的邻苯标准物质，测得结果还行，然后后来公司好像不怎么让用正己烷了，所以N久没买正己烷了~

甲苯毒性不必四氢呋喃低，而且甲苯能把很多种类的塑料溶剂，过滤也比较困难吧？

用CPSC方法，貌似也挺方便。

请问你们是参照哪个标准呢？