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主题：【求助】液相流动相出峰时间的问题

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fxdm
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发表于：2014/03/27 11:19:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
同样的乙腈，同样的磷酸盐，同样的比例，但是配制出来的流动相有的出峰时间会有5分钟左右的差别，听说跟有无柱温箱有关系，可是原来没有柱温箱时也没有事啊，请问是什么原因？多谢
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zhoujin83
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2014/3/27 11:34:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸盐缓冲液pH多少？
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yjq19851229
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2014/3/27 11:53:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈质量可能有问题
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zhao99468814
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2014/3/27 13:00:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟流动相极性、柱温都有关系！
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e_liang369
v2821515
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2014/3/27 13:11:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相没柱温箱做啥液相，至少配个外置的，几千块钱就能搞定的事
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小不董
doxw0323
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2014/3/27 13:17:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定下pH是否有变化？
这还和柱子使用时间也有关系。也就是和其填料的膨胀有关。
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向日葵的忧伤
v2768331
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2014/3/27 14:09:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟柱温会有关，还有跟外界环境温度也有关系，我之前分析的一个样品，夏天和冬天用同样的条件做，保留时间也是差距很大，温度越高，保留时间越提前。
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zhaohua8011
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2014/3/27 14:19:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱没有平衡好，也会出现这样的问题！
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三人行
jncxyy2012
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2014/3/27 15:42:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
室内温度影响也很大。
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墨羽
v2693178
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2014/3/27 15:44:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先先试着多平衡一会儿色谱柱，平衡好之后。

如果走的是等度，保留时间变化这么大，建议楼主预先混合好相应比例的流动相，单泵进样看看。连续进样一直的话，液相比例配比有问题

个人认为出现这种保留时间波动，是机器梯度配比精度问题：

                1可能是流动相瓶里的砂滤头脏了，导致的流量不均匀。我曾经含量测定时，不同浓度标品连续进样7针，出现了7个不同的保留时间。我将砂滤头去下，把管子直接放入流动相，进样保留时间一直。后将砂滤头以百分之三十的硝酸超声清洗，超纯水洗至PH接近7，改用甲醇超声，装上机器一切正常。

                  2第二种可能流动相混合有问题，如四元低压液相的四项比例阀出问题就会出现这样的情况。（这个一般不会出现问题，但如果别的地方没问题，那就只能是这个问题，需要跟工程师联系，看看，多半是要更换配件的）
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liangfa
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2014/3/27 20:33:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pH有问题
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2014/3/29 11:47:53 Last edit by jncxyy2012
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