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主题：【求助】火焰型测铁，重新配置的标准液吸光值降低影响结果，求原因

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gg312
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发表于：2014/04/19 16:17:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新配置的铁标准液的吸光值比以前配置的标准液低了许多，待测样品的吸光值却比以前的吸光值还高，导致测量结果比以前高了很多，请问是什么原因来着？例如以前1.6ug/mL以前的吸光值为0.2，现在测出来只有0.17

今天测了以前的样品：2181mg/kg、3852mg/kg，现在已经是3537mg/kg、6277mg/kg 这个结果变化太大了吧
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2014/4/19 16:26:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
差别不算太大呀
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withme27521
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2014/4/19 18:59:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得可以接受
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七月
shadow_hlr
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2014/4/20 10:13:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体数据怎样？标准系列和样品的吸光度、浓度···
确保两次的标准系列都配对了！
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冰山
yang_qingwen
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2014/4/20 21:58:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3楼老师讲的有道理，首先确保标液配制无误。如果标液配制没有问题做标值回测，加标回收看结果如何？如果正常的话就可以了，反正数据变化不大
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狼牛牛
lang2899
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2014/4/21 10:33:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰AA每次测定有变化还是比较正常的 只要准确度OK就可以了
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2014/4/23 15:32:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
具体数据怎样？标准系列和样品的吸光度、浓度···

确保两次的标准系列都配对了！


吸光值整体都变化了，拿以前的样品测试，结果高了很多

浓度ug/mL  吸光值/早      吸光值/现

  0.2                0.041            0.027

  0.4                0.064            0.046

  0.8                0.128            0.080

  1.6                0.244            0.159

还发现了一个现象，最近保存在冰箱的标准品测吸光值波动很大，整体降低了，没有隔几天
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2014/4/23 16:11:30 Last edit by gg312
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2014/4/23 15:45:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

3楼老师讲的有道理，首先确保标液配制无误。如果标液配制没有问题做标值回测，加标回收看结果如何？如果正常的话就可以了，反正数据变化不大


加标回收的准确率是反应什么？你看看样品的结果，变化很大。（1楼）
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冰山
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2014/4/23 21:17:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gg312(gg312) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

3楼老师讲的有道理，首先确保标液配制无误。如果标液配制没有问题做标值回测，加标回收看结果如何？如果正常的话就可以了，反正数据变化不大


加标回收的准确率是反应什么？你看看样品的结果，变化很大。（1楼）


加标回收率反映的是测试过程中有无损失或污染的问题，这一步是很重要的。

标液的配制没有问题吗？“新配置的铁标准液的吸光值比以前配置的标准液低了许多，待测样品的吸光值却比以前的吸光值还高”这是矛盾的现象，不合乎道理啊！除非是待测样品溶液在放置过程中被污染了
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wnnzl
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2014/4/24 7:48:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测铁灵敏度前后变化也是正常的，前后两次燃烧头动过，空气：乙炔是否有差异？至于标液变化是否是以前的标液污染带来的呢？
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xzhjob
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2014/4/24 15:56:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁标液很容易分解的，尤其是刚配好的。还有防止污染，容量瓶以及移液管，都需要在稀硝酸溶液中浸泡。
1.注意标液没有过期。最后现配。
2.火焰高度，是不是在最佳位置。
3.雾化器是不是畅通。
4.保持空气压力和乙炔气压力恒定。
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