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主题：【讨论】各位上机做样的时候多少个样再重新拉一条工作曲线？

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阶前尘
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发表于：2014/04/20 15:25:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工程师建议我们20个样就要重新拉一条线，但是实际工作中做食品也是30个样重拉一条，而做水样（一般量在50个左右）几乎不会再重新拉工作曲线来矫正。我们验证过，做水样变化不是很大，但是食品样一致没有试过，各位都怎么做的
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2014/4/20 15:38:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您是指测试20个样品后重新绘制曲线吗？
读一个QC不就行了吗？！
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阶前尘
jieqian1211
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2014/4/20 15:42:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
您是指测试20个样品后重新绘制曲线吗？
读一个QC不就行了吗？！


如果QC不行是不是还要重新拉呢？而且我觉得走样时间长了泵管肯定变形严重了，QC非常可能过不了！
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jiasheng
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2014/4/20 16:38:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
您是指测试20个样品后重新绘制曲线吗？
读一个QC不就行了吗？！


如果QC不行是不是还要重新拉呢？而且我觉得走样时间长了泵管肯定变形严重了，QC非常可能过不了！


如果选择用曲线中间点作为QC，那么RSD±10%应该不会有多大问题吧？（因为每个人的工作曲线浓度都略有不同，还有不同的测试项目、领域等等，所以我前面说选择用自己曲线接近中间点作为QC）。
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blighter
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2014/4/20 16:48:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做QC就好了。
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依风1986
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2014/4/20 18:11:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做QC就好了，20个样做一次QC
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光哥
xsh1234567
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2014/4/20 20:55:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得这个还是要看待测溶液的具体情况吧——例如做纯水、超纯水的分析，也许30个样再走一个QC，可地质或者其他基质复杂的样品，可能10来个就得重新调校了。
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timstoicpms
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2014/4/20 20:57:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
如果选择用曲线中间点作为QC，那么RSD±10%应该不会有多大问题吧？（因为每个人的工作曲线浓度都略有不同，还有不同的测试项目、领域等等，所以我前面说选择用自己曲线接近中间点作为QC）。


国外的测试流程经常把工作曲线标液中间浓度点（称为 CCV = Continuing Calibration Verification ）持续测试，监控仪器漂移程度。

QC = Quality Control ，质控通常指 标准参考物质，它综合考察样品前处理流程、仪器测试状态。因为CCV是标液，没有样品前处理流程。如果你把CCV当QC，我个人觉得不妥。
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2014/4/20 21:18:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
我觉得这个还是要看待测溶液的具体情况吧——例如做纯水、超纯水的分析，也许30个样再走一个QC，可地质或者其他基质复杂的样品，可能10来个就得重新调校了。


我赞同你的看法。内标法 是在一定程度上校正了信号漂移

例如测Pb，选择Bi作为内标。假设在矿泉水基体中，209Bi信号降低到原先95%，而208Pb信号也降低到原先的95%，内标法是监测 待测元素与内标元素 cps计数比值，既然Pb/Bi比值不变，由此得到的 Pb浓度结果还是不变。

但在土壤消解液基体中，基体抑制明显，209Bi信号降低到原先85%，而208Pb信号降低到原先的82%，这时候 Pb/Bi比值就会只有原先的0.82/0.85=0.965，也就是说，Pb浓度只有真实值的96.5%。由于ICP-MS重复性测试RSD通常小于±10%，所以偏低3.5%的Pb测试结果也能接受。这就是我前面说的，内标法能在一定程度上校正信号漂移。如果测试结果偏差较大，那就得重做工作曲线。
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狼牛牛
lang2899
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2014/4/21 9:14:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉还是要看仪器的状态和测定结果的准确度要求高不高 有些地质样品准确度要求不是太高的话 可能测上百件样品才会重新做一条曲线
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阶前尘
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2014/4/29 16:08:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我发现重拉曲线的工作量还是小一些！
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