主题:【原创】吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中的挥发性有机物

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zmxorhhxa
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原文由 Oliver(wuwwj) 发表:
我做一般都是加内标的,外标做感觉曲线做好隔个一两天就不准了


哦 卤代烃内标加什么呢????  我们也为经常做标准曲线而烦恼。。。。。。
zmxorhhxa
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
吹扫-捕集用的水,用不着18.2MΩ的超纯水,楼主既然有煮沸的步骤,普通二级纯水就可以了,甚至自来水经过煮沸处理也可以,基质更接近真实水样。

纯水仪制取纯水或超纯水,都用的是“纯水包”,纯水包会富集水源中的有机物,这些有机物降解成小分子有机物,有些能和水一样透过纯水包。


这个确实是这样, 纯水包富集水体中的的有机物有办法解决吗???
Oliver
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原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
原文由 Oliver(wuwwj) 发表:
我做一般都是加内标的,外标做感觉曲线做好隔个一两天就不准了


哦 卤代烃内标加什么呢????  我们也为经常做标准曲线而烦恼。。。。。。


一般用氟代苯,生活饮用水国标和EPA方法都是用这个。我用内标一条曲线用N久,做样的时候带标样就行了。
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2014/5/30 10:15:37 Last edit by wuwwj
panzhuang
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tjssg
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原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
挥发性有机物的标液最好放-18度或更低温度的冰箱保存,虽然有些地方说4度可以,但它们挥发得还是蛮快的。
个人在做苯系物时,发现标液中苯随保存时间的推移,变化很大,像那些挥发性卤代烃,估计更快了。
是啊,这个问题现在已经解决了,冰箱换了不存在那个问题了
tjssg
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原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
楼主的标准曲线不是特别理想,截距的绝对值较大
例如四氯化碳的标准曲线:
Y = -14403+15328*X
如果浓度为1ppb,代入曲线方程,理论上的峰面积约15000,而通过曲线方程计算得到的是1000左右,那响应值就比较低了,实际上的响应值肯不止1000。

个人建议:做有机物,特别是在线前处理分析的有机物,标准曲线浓度点的跨度最好在一个数量级以内,例如1-10ppb;同时要考虑做完高浓度点后的捕集阱残留问题,如果残留严重,也会导致曲线方程截距的绝对值较大。
这个是,学习了,我们也在改进这方面的问题,毕竟有机物监测也是才起步,还需要多向专家些学习。
tjssg
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原文由 changyingm(v2785618) 发表:
我们也准备做这个新项目开发,很详细,正好学习~
呵呵,多多交流
changyingm
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原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
挥发性有机物的标液最好放-18度或更低温度的冰箱保存,虽然有些地方说4度可以,但它们挥发得还是蛮快的。
个人在做苯系物时,发现标液中苯随保存时间的推移,变化很大,像那些挥发性卤代烃,估计更快了。
是的,我做苯系物标线的时候,第一天线性非常好,第二天重新做的时候完全不行,分装用的是色谱瓶,拧紧放4度冰箱的,这样也挥发的特别快啊~
changyingm
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原文由 chy813(chy813) 发表:
溶剂延迟4.8min,会不会太长了,苯出峰很快的,我用HP-5的柱子试了一次3min内就出了。
还有你的标物在哪里买的,我们用的标物烃类和苯类的基体不一样,二氯甲烷和异辛烷不溶于水啊。


我用过HP-5的柱子做,溶剂延迟为4min。
wind83sunny
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