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主题：【求助】做总氮时 水样消解完后在220nm处没有吸光度

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芦芦阿薇
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发表于：2014/11/25 20:56:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天尝试做了总氮，可是水样在消解完后在220nm处没有吸光度 ，但是无氨水有吸光度。水样在275nm处也有吸光度，问题会是出在哪里呢？我们的过硫酸钾和氢氧化钠用的优级纯的，光度计是752的 是不是因为光度计太落后了 还是因为药的问题呢
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2014/11/25 23:39:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的前处理对测定的结果又很大的影响，可以考虑一下是不是消解过程中有挥发损失？样品在转移过程中是否有污染等情况？试剂的纯度固然重要，但就我做的总氮来说，我用分析纯的硝酸钾配配标准，过硫酸钾及氢氧化钠也是分析纯的，测定的结果挺好的，相关系数>0.999。把其中一个标准当样品处理，相对误差<0.1%。对于仪器，还是先让它预热半个小时左右吧，光路系统稳定，测定结果会更理想！
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芦芦阿薇
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2014/11/26 7:45:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bsyfhcg(bsyfhcg) 发表:
样品的前处理对测定的结果又很大的影响，可以考虑一下是不是消解过程中有挥发损失？样品在转移过程中是否有污染等情况？试剂的纯度固然重要，但就我做的总氮来说，我用分析纯的硝酸钾配配标准，过硫酸钾及氢氧化钠也是分析纯的，测定的结果挺好的，相关系数>0.999。把其中一个标准当样品处理，相对误差<0.1%。对于仪器，还是先让它预热半个小时左右吧，光路系统稳定，测定结果会更理想！

嗯嗯，今天计划再尝试一遍
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暗夜精灵
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2014/11/26 11:24:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
220处的吸收本来就很小的。会有一点点 不过不是完全没有
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李偲
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2014/11/26 15:26:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是我们的曲线，你可以参考一下，我们用的过硫酸钾是进口的，过硫酸钾对实验的影响很大

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2014/11/26 16:01:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前回答错了，应该是275处吸收很小
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芦芦阿薇
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2014/11/26 20:46:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李偲(v2770921) 发表:
这个是我们的曲线，你可以参考一下，我们用的过硫酸钾是进口的，过硫酸钾对实验的影响很大



谢谢 我们打算换药试试  今天又做了 还是失败了
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芦芦阿薇
v2956825
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2014/11/26 20:47:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 暗夜精灵(jbcng) 发表:

220处的吸收本来就很小的。会有一点点 不过不是完全没有


不是275处的吸收很小吗？
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芦芦阿薇
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2014/11/26 20:48:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 暗夜精灵(jbcng) 发表:

之前回答错了，应该是275处吸收很小


恩嗯 谢谢
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m3145378
m3145378
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2016/12/11 19:12:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由芦芦阿薇(v2956825)发表:
原文由 bsyfhcg(bsyfhcg) 发表:
样品的前处理对测定的结果又很大的影响，可以考虑一下是不是消解过程中有挥发损失？样品在转移过程中是否有污染等情况？试剂的纯度固然重要，但就我做的总氮来说，我用分析纯的硝酸钾配配标准，过硫酸钾及氢氧化钠也是分析纯的，测定的结果挺好的，相关系数>0.999。把其中一个标准当样品处理，相对误差<0.1%。对于仪器，还是先让它预热半个小时左右吧，光路系统稳定，测定结果会更理想！

嗯嗯，今天计划再尝试一遍
你用的什么牌子的过硫酸钾
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邵东家
p3151990
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2016/12/12 10:21:42 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 暗夜精灵(jbcng) 发表:
220处的吸收本来就很小的。会有一点点 不过不是完全没有
应该是275的小，220的大
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