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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】GCMS调谐出问题，望高手指教。（已解决，进入EI源内的色谱柱过长所致）

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xiao_yiyi
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2014/6/16 16:09:08 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pxm1965(pxm1965) 发表:
问题已经解决。


请问如何解决的？我之前也遇到过这个问题，后来更换了一个新的柱子，调谐就OK了，那根柱子需要老化。
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muxx
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2014/6/18 12:49:06 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，我也遇到个类似情况。是这样解决的。

1.卸掉真空，待仪器温度降下来后，打开侧板，把O圈用手挨着（带上无棉手套）压紧；


2.换vespel石墨垫，你一定会将那一段柱子（大概17cm）切掉，然后再装上。再装柱子的过程中，你一定会打开侧板，观察柱子是否支出来1-2mm。


综上所述，你很可能是侧板没密闭好导致漏气，最终无法完成调谐。


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pxm1965
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2014/6/21 18:15:29 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao_yiyi(xiao_yiyi) 发表:
原文由 pxm1965(pxm1965) 发表:
问题已经解决。


请问如何解决的？我之前也遇到过这个问题，后来更换了一个新的柱子，调谐就OK了，那根柱子需要老化。


其实也没有什么大问题，就是之前动了一下气质连接口的色谱柱，后来打开质谱侧面板，发现进入EI源内的色谱柱过长（约15mm）所致（标准应该1-2mm），调整致2mm左右，重新开机调谐，一切OK.
该帖子作者被版主 jxyan加 1积分， 2经验，加分理由：谢反馈
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pxm1965
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2014/6/21 18:19:40 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 muxx(muxx) 发表:
楼主，我也遇到个类似情况。是这样解决的。

1.卸掉真空，待仪器温度降下来后，打开侧板，把O圈用手挨着（带上无棉手套）压紧；

2.换vespel石墨垫，你一定会将那一段柱子（大概17cm）切掉，然后再装上。再装柱子的过程中，你一定会打开侧板，观察柱子是否支出来1-2mm。

综上所述，你很可能是侧板没密闭好导致漏气，最终无法完成调谐。



谢谢，正如楼主所说，就是之前动了一下气质连接口的色谱柱，后来打开质谱侧面板，发现进入EI源内的色谱柱过长（约15mm）所致（标准应该1-2mm），调整致2mm左右，重新开机调谐，一切OK.
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ruan651209
ruan651209
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2014/6/22 12:03:01 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


A的校正气是扩散入源的，与柱无关。

那么，是否载气在源内的扩散方式对结果影响很大。
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2014/6/22 12:16:25 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:

A的校正气是扩散入源的，与柱无关。

那么，是否载气在源内的扩散方式对结果影响很大。


可能是柱子过长影响离子源的离子化效果？
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