主题:【求助】ICP的MDL如何测

浏览0 回复19 电梯直达
abcpgf
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依风1986
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
我们做方法验证也是要求5%偏差。


你们的5%是自己SOP要求的吗?
p_zyt
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 p_zyt(v2847819) 发表:
原文由 sasha(540019326qq) 发表:
我一般是这样做的:
1)设定好仪器工作所需条件参数,选择需测定的元素分析线,配置各元素的系列标准溶液,测定工作曲线;
2)在该工作曲线条件下测定标准空白11次;
3)计算空白溶液溶度的SD
4)3SD为仪器的理论检出限,10SD为理论定量检出限

5)配置与测定值相当浓度的溶液,上机测试,看仪器是否能准确定量(误差允许范围内),根据测定值来适当降低或提高溶液的浓度,直到能准确测定为止,此时的浓度为仪器能准确定量的浓度,即实际定量检出限


我看有些资料是这么说的,MDL是采用样品全流程空白连续10次测定值的3倍标准偏差所相当的分析物浓度。问题是:
1.样品全流程空白指的是什么?
2.是要连续测十次,还是要测十个空白
3.标准差怎么计算? 测定值是强度还是浓度?

4.标准偏差所相当的分析物浓度。怎么来看?


1.样品空白,就是没有样品,一般由酸和纯水组成。

2.连续测同一个空白10次就可以了。

3.RSD%直接可以由软件中得到的。一般算浓度的。。强度也能看到。

4.你这点我没看明白。。


标准偏差所相当的浓度,这个意义在MDL计算中意义也挺大的,不过不是标准偏差相当浓度,一般是3.14倍的


标准偏差应该是算 浓度的标准偏差SD吧。。我现在做了一次,元素是Sb,先做了标准曲线,先后测硝酸溶液样品空白,测了十次,计算的浓度值都是负的。
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我一般是这样做的:
1)设定好仪器工作所需条件参数,选择需测定的元素分析线,配置各元素的系列标准溶液,测定工作曲线;
2)在该工作曲线条件下测定标准空白11次;
3)计算空白溶液溶度的SD
4)3SD为仪器的理论检出限,10SD为理论定量检出限

5)配置与测定值相当浓度的溶液,上机测试,看仪器是否能准确定量(误差允许范围内),根据测定值来适当降低或提高溶液的浓度,直到能准确测定为止,此时的浓度为仪器能准确定量的浓度,即实际定量检出限


我看有些资料是这么说的,MDL是采用样品全流程空白连续10次测定值的3倍标准偏差所相当的分析物浓度。问题是:
1.样品全流程空白指的是什么?
2.是要连续测十次,还是要测十个空白
3.标准差怎么计算? 测定值是强度还是浓度?

4.标准偏差所相当的分析物浓度。怎么来看?


1.样品空白,就是没有样品,一般由酸和纯水组成。

2.连续测同一个空白10次就可以了。

3.RSD%直接可以由软件中得到的。一般算浓度的。。强度也能看到。

4.你这点我没看明白。。


标准偏差所相当的浓度,这个意义在MDL计算中意义也挺大的,不过不是标准偏差相当浓度,一般是3.14倍的


标准偏差应该是算 浓度的标准偏差SD吧。。我现在做了一次,元素是Sb,先做了标准曲线,先后测硝酸溶液样品空白,测了十次,计算的浓度值都是负的。


取绝对值啊!
abcpgf
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我们做方法验证也是要求5%偏差。


你们的5%是自己SOP要求的吗?


是的,总部给的。
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我们做方法验证也是要求5%偏差。


你们的5%是自己SOP要求的吗?


是的,总部给的。


严谨点也是很好的
abcpgf
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我们做方法验证也是要求5%偏差。


你们的5%是自己SOP要求的吗?


是的,总部给的。


严谨点也是很好的


老外有的时候也是很古板的。
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我们做方法验证也是要求5%偏差。


你们的5%是自己SOP要求的吗?


是的,总部给的。


严谨点也是很好的


老外有的时候也是很古板的。


人情味估计是不讲的,一是一,二是二
abcpgf
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我们做方法验证也是要求5%偏差。


你们的5%是自己SOP要求的吗?


是的,总部给的。


严谨点也是很好的


老外有的时候也是很古板的。


人情味估计是不讲的,一是一,二是二


有中国人的地方就有人情
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