原文由 睿武孝文(chaifayong) 发表:
血的教训!!!
以前做分析液相,老师说,溶解样品,最好是流动相,或是初始梯度比例的流动相。
这几天一直在做制备液相,接了几次馏分,因为样品量少,所以需要把纯度低一点的馏分,需要再过一遍柱子,可是,因为贪图省事,加之经验不足,没有对馏分溶液进行旋蒸,蒸除有机相,将馏分溶液又直接进入液相了,结果,死时间后,又接着出来了,峰很高,我还以为是溶剂峰呢,进了三次,前两次都以为是溶剂峰,只到第三次才接了下来,到分析液相一看,是要的物质。悔青了。
制备液相和分析液相真的相差很大。
那个差别不是一星半点
首先主要的一点,制备
液相,基本没有“溶解样品,最好是流动相,或是初始梯度比例的流动相”这一说,因为都是需要量大的,所以一般都是浓度超高的进样
其次吧,制备不比分析,千万不能把分析的条件原封不动搬到分析,要不你就得吐血了!!分析条件很好,不代表制备就好!分析的柱子多细、柱效和分离度,和制备那就不是一个级别,分析的条件做制备,样品通常就出现你说的上述情况,直接出来了,或者就分离效果很差!
所以楼主要做实验之前,不妨查下论坛里面关于制备
液相方面的帖子,关于基础知识的,我记得写了不少,楼主可以参考下