主题:【求助】ICP的MDL如何测

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p_zyt
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给位大侠,请教下 ICP的MDL具体是怎么测的? 越详细越好,尤其是计算部分,万分感谢!!
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sasha
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我一般是这样做的:
1)设定好仪器工作所需条件参数,选择需测定的元素分析线,配置各元素的系列标准溶液,测定工作曲线;
2)在该工作曲线条件下测定标准空白11次;
3)计算空白溶液溶度的SD
4)3SD为仪器的理论检出限,10SD为理论定量检出限
5)配置与测定值相当浓度的溶液,上机测试,看仪器是否能准确定量(误差允许范围内),根据测定值来适当降低或提高溶液的浓度,直到能准确测定为止,此时的浓度为仪器能准确定量的浓度,即实际定量检出限
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依风1986
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原文由 sasha(540019326qq) 发表:
我一般是这样做的:
1)设定好仪器工作所需条件参数,选择需测定的元素分析线,配置各元素的系列标准溶液,测定工作曲线;
2)在该工作曲线条件下测定标准空白11次;
3)计算空白溶液溶度的SD
4)3SD为仪器的理论检出限,10SD为理论定量检出限
5)配置与测定值相当浓度的溶液,上机测试,看仪器是否能准确定量(误差允许范围内),根据测定值来适当降低或提高溶液的浓度,直到能准确测定为止,此时的浓度为仪器能准确定量的浓度,即实际定量检出限


嗯,同意版主的意见,不过有些标准是10次空白的IDL,然后MDL就是2-3倍的IDL,然后计算MDL=t s(t=3.14,7次99%a的置信区间水平)
N/C
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检出限做法,
1、就是不通过测试空白,直接估算(通过信噪比)仪器可以准确读取的最低浓度,对样品加标至这个浓度,上机测试7次,计算测得浓度的3.14倍SD为MDL。色谱和光谱都能使用此方法。
2、如不能直接估算仪器可以准确读取的最低浓度,则先通过读取空白来获得。做法是:通过10次空白来计算空白浓度的SD,样品加标至浓度为空白的3倍SD左右(不是固定值,只是经验值,如果这不是仪器能准确读取的最低浓度,则考虑调整倍数,直至得出仪器能准确读取的最低浓度止),同1做法计算MDL。
上述做法需满足条件:
1、回收率的要求,
2、1/10添加量< MDL < 添加量
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p_zyt
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我一般是这样做的:
1)设定好仪器工作所需条件参数,选择需测定的元素分析线,配置各元素的系列标准溶液,测定工作曲线;
2)在该工作曲线条件下测定标准空白11次;
3)计算空白溶液溶度的SD
4)3SD为仪器的理论检出限,10SD为理论定量检出限

5)配置与测定值相当浓度的溶液,上机测试,看仪器是否能准确定量(误差允许范围内),根据测定值来适当降低或提高溶液的浓度,直到能准确测定为止,此时的浓度为仪器能准确定量的浓度,即实际定量检出限


我看有些资料是这么说的,MDL是采用样品全流程空白连续10次测定值的3倍标准偏差所相当的分析物浓度。问题是:
1.样品全流程空白指的是什么?
2.是要连续测十次,还是要测十个空白
3.标准差怎么计算? 测定值是强度还是浓度?
4.标准偏差所相当的分析物浓度。怎么来看?
千层峰
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原文由 p_zyt(v2847819) 发表:
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我一般是这样做的:
1)设定好仪器工作所需条件参数,选择需测定的元素分析线,配置各元素的系列标准溶液,测定工作曲线;
2)在该工作曲线条件下测定标准空白11次;
3)计算空白溶液溶度的SD
4)3SD为仪器的理论检出限,10SD为理论定量检出限

5)配置与测定值相当浓度的溶液,上机测试,看仪器是否能准确定量(误差允许范围内),根据测定值来适当降低或提高溶液的浓度,直到能准确测定为止,此时的浓度为仪器能准确定量的浓度,即实际定量检出限


我看有些资料是这么说的,MDL是采用样品全流程空白连续10次测定值的3倍标准偏差所相当的分析物浓度。问题是:
1.样品全流程空白指的是什么?
2.是要连续测十次,还是要测十个空白
3.标准差怎么计算? 测定值是强度还是浓度?

4.标准偏差所相当的分析物浓度。怎么来看?


1.样品空白,就是没有样品,一般由酸和纯水组成。

2.连续测同一个空白10次就可以了。

3.RSD%直接可以由软件中得到的。一般算浓度的。。强度也能看到。

4.你这点我没看明白。。
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2014/4/29 17:05:49 Last edit by jxyan
依风1986
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
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我一般是这样做的:
1)设定好仪器工作所需条件参数,选择需测定的元素分析线,配置各元素的系列标准溶液,测定工作曲线;
2)在该工作曲线条件下测定标准空白11次;
3)计算空白溶液溶度的SD
4)3SD为仪器的理论检出限,10SD为理论定量检出限

5)配置与测定值相当浓度的溶液,上机测试,看仪器是否能准确定量(误差允许范围内),根据测定值来适当降低或提高溶液的浓度,直到能准确测定为止,此时的浓度为仪器能准确定量的浓度,即实际定量检出限


我看有些资料是这么说的,MDL是采用样品全流程空白连续10次测定值的3倍标准偏差所相当的分析物浓度。问题是:
1.样品全流程空白指的是什么?
2.是要连续测十次,还是要测十个空白
3.标准差怎么计算? 测定值是强度还是浓度?

4.标准偏差所相当的分析物浓度。怎么来看?


1.样品空白,就是没有样品,一般由酸和纯水组成。

2.连续测同一个空白10次就可以了。

3.RSD%直接可以由软件中得到的。一般算浓度的。。强度也能看到。

4.你这点我没看明白。。


标准偏差所相当的浓度,这个意义在MDL计算中意义也挺大的,不过不是标准偏差相当浓度,一般是3.14倍的
千层峰
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
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1.样品空白,就是没有样品,一般由酸和纯水组成。

2.连续测同一个空白10次就可以了。

3.RSD%直接可以由软件中得到的。一般算浓度的。。强度也能看到。

4.你这点我没看明白。。


标准偏差所相当的浓度,这个意义在MDL计算中意义也挺大的,不过不是标准偏差相当浓度,一般是3.14倍的


我一般会配成相当的低浓度的标样检测,感觉这样实际一点。当结果与配制浓度值相差在5%以内,我认为可以接受。
依风1986
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1.样品空白,就是没有样品,一般由酸和纯水组成。

2.连续测同一个空白10次就可以了。

3.RSD%直接可以由软件中得到的。一般算浓度的。。强度也能看到。

4.你这点我没看明白。。


标准偏差所相当的浓度,这个意义在MDL计算中意义也挺大的,不过不是标准偏差相当浓度,一般是3.14倍的


我一般会配成相当的低浓度的标样检测,感觉这样实际一点。当结果与配制浓度值相差在5%以内,我认为可以接受。


这样做比较合理,有些标准要求偏差不超过10%也是可以接受的
千层峰
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1.样品空白,就是没有样品,一般由酸和纯水组成。

2.连续测同一个空白10次就可以了。

3.RSD%直接可以由软件中得到的。一般算浓度的。。强度也能看到。

4.你这点我没看明白。。


标准偏差所相当的浓度,这个意义在MDL计算中意义也挺大的,不过不是标准偏差相当浓度,一般是3.14倍的


我一般会配成相当的低浓度的标样检测,感觉这样实际一点。当结果与配制浓度值相差在5%以内,我认为可以接受。


这样做比较合理,有些标准要求偏差不超过10%也是可以接受的


我就是在做方法验证的时候做一下。
依风1986
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
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1.样品空白,就是没有样品,一般由酸和纯水组成。

2.连续测同一个空白10次就可以了。

3.RSD%直接可以由软件中得到的。一般算浓度的。。强度也能看到。

4.你这点我没看明白。。


标准偏差所相当的浓度,这个意义在MDL计算中意义也挺大的,不过不是标准偏差相当浓度,一般是3.14倍的


我一般会配成相当的低浓度的标样检测,感觉这样实际一点。当结果与配制浓度值相差在5%以内,我认为可以接受。


这样做比较合理,有些标准要求偏差不超过10%也是可以接受的


我就是在做方法验证的时候做一下。


方法验证做的很严谨啊!
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