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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】做邻苯二甲酸酯的5MS毛细柱出现很强的干扰峰是什么呢？有图

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dxs19871010
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发表于：2014/05/12 21:39:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气质联用做邻苯，之前停机了，开机后换5MS的柱子，并且老化了下柱子（3个小时吧）。

之后就发现出现了很强的干扰峰，强度特别大，远远高过了样品峰，且样品出峰也特别乱。

已经排除了进样口及样品带来的干扰，应该是柱子本身的东西吧。

用谱库搜索了下是这个东西，不知道是哪里来的，求大家帮忙看看
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2014/5/12 22:00:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试空白也有这个峰吗？换上的柱子是新的还是用过的？
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理论热点
v2774518
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2014/5/13 15:14:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个东西也是增塑剂，你怎么排出样品干扰的
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2014/5/13 19:10:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

测试空白也有这个峰吗？换上的柱子是新的还是用过的？


做溶剂空白也有，柱子是个旧的之前用一直没什么问题，这次用之前老化了一下就这样了，老化最高温才310，柱子的耐受最高温350呢
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dxs19871010
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2014/5/13 19:10:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 理论热点(v2774518) 发表:

这个东西也是增塑剂，你怎么排出样品干扰的


做标曲有，做样品也有，做溶剂空白也有。
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蓝是那么的天1188
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2014/5/13 21:55:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dxs19871010(dxs19871010) 发表:
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

测试空白也有这个峰吗？换上的柱子是新的还是用过的？


做溶剂空白也有，柱子是个旧的之前用一直没什么问题，这次用之前老化了一下就这样了，老化最高温才310，柱子的耐受最高温350呢


首先考虑进样瓶垫、洗液瓶垫、隔垫的污染，都换新的后空白还存在应该就是高沸点物质残留在色谱柱中了。
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千层峰
jxyan
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2014/5/20 13:18:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dxs19871010(dxs19871010) 发表:
原文由 理论热点(v2774518) 发表:

这个东西也是增塑剂，你怎么排出样品干扰的


做标曲有，做样品也有，做溶剂空白也有。


既然这样，先考虑下是否由试剂引入的。
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