实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042523今日发帖：357 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】大家大家有遇到过润滑油脂测试PAH吗？

浏览0 回复18 电梯直达
ethanxu
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2014/05/13 11:10:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题！这个样品的主要成份如下，要求测试其中的PAH含量。小弟初次测试时用甲苯进行超声波萃取，结果基质干扰太大，谱图如图1.：


然后做净化，净化方法如图2：



得到图3的谱图：



其效果也不好，然后再做了第二次净化（这个方法其它之前没试过，是在网上找的），其方法下：



但结果依然不理想，得到图3的谱图：



小弟实在没有办法了，求助各位大神给点建议，这个样品本身的成份如下 ：
附件：
pahs.pdf
推荐答案：liqingshan7373回复于2014/05/23
应该没有失败，主要就是这几种方法都是这样的结果。根本没有净化成功。

那可能是SPE柱子不合适。

朋友，建议你自己填装层析柱，感觉是你用的SPE柱容量太小，最好是自己填装的试试，我以前做这个也碰到类似问题
该帖子作者被版主 tang566加 3积分， 2经验，加分理由：发贴
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
ruan651209
ruan651209
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/13 16:31:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
油类，最是头大。

感觉没有更好的办法，要不GPC。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
原天
jianquan69
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/13 19:32:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加点氢氧化钠看看。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ruan651209
ruan651209
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/13 19:53:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 原天(jianquan69) 发表:
加点氢氧化钠看看。


矿物油，大头是烃，不是甘油三酯。

加碱没用。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
蓝是那么的天1188
matt_zheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/13 22:10:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
净化前后没有明显差异，难道是楼主的操作失败了？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ethanxu
ethanxu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/14 14:00:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
净化前后没有明显差异，难道是楼主的操作失败了？
应该没有失败，主要就是这几种方法都是这样的结果。根本没有净化成功。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ethanxu
ethanxu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/14 14:01:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
油类，最是头大。

感觉没有更好的办法，要不GPC。
是啊，不单单是油类，主要里面还有酯。是油酯类的东西。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ethanxu
ethanxu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/14 14:01:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
原文由 原天(jianquan69) 发表:
加点氢氧化钠看看。


矿物油，大头是烃，不是甘油三酯。

加碱没用。
中间用过皂化反应除酯，但也没有用。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ruan651209
ruan651209
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/14 15:44:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ethanxu(ethanxu) 发表:
加碱没用。
中间用过皂化反应除酯，但也没有用。

脂，不是酯。

前者泛称，后者特指。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ethanxu
ethanxu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/14 15:58:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
原文由 ethanxu(ethanxu) 发表:
加碱没用。
中间用过皂化反应除酯，但也没有用。


脂，不是酯。

前者泛称，后者特指。呵呵，谢谢，是的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
蓝是那么的天1188
matt_zheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/14 22:05:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ethanxu(ethanxu) 发表:
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

净化前后没有明显差异，难道是楼主的操作失败了？
应该没有失败，主要就是这几种方法都是这样的结果。根本没有净化成功。


那可能是SPE柱子不合适。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 大家大家有遇到过润滑油脂测试PAH吗？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁