主题:【求助】进样针老堵是什么原因???

浏览0 回复28 电梯直达
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路過人間
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原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
手动还是自动?样品是啥?沸点?是否见空气后迅速凝固?
  我记得20多年前刚工作那阵,用GC测有机硅中间产品,用5uL注射器抽样,动作要快,进样后马上用溶剂清洗,否则针杆就会粘住。
  不知你说的和我说的是否是同一现象?若是,你先找到一合适溶剂,然后照我说的做,或许就解决了。
  至于你说的进样垫,一般不会有问题,除非进样温度设太高,而垫子又是劣质产品,且不耐高温。


手动顶空进样 。。。  要是液体样就好办 ~~~  要命的是进的是气体, 现在连是取样是堵的 还是进样时堵的都不知道~~~


做什么参数的,取的气体如果气液的顶空气体,液体里面有没有加入无机盐什么的物质。。。温度冷下来,结晶堵住。。。
Aspzz
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zmxorhhxa
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手动还是自动?样品是啥?沸点?是否见空气后迅速凝固?
  我记得20多年前刚工作那阵,用GC测有机硅中间产品,用5uL注射器抽样,动作要快,进样后马上用溶剂清洗,否则针杆就会粘住。
  不知你说的和我说的是否是同一现象?若是,你先找到一合适溶剂,然后照我说的做,或许就解决了。
  至于你说的进样垫,一般不会有问题,除非进样温度设太高,而垫子又是劣质产品,且不耐高温。


手动顶空进样 。。。  要是液体样就好办 ~~~  要命的是进的是气体, 现在连是取样是堵的 还是进样时堵的都不知道~~~


做什么参数的,取的气体如果气液的顶空气体,液体里面有没有加入无机盐什么的物质。。。温度冷下来,结晶堵住。。。


做自来水中的卤代烃 。。。。 液体就是自来水,里面肯定有盐份,但进样针取样时接触不到液面啊 。。。。。。
zmxorhhxa
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原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
是被什么堵塞的?是进样隔垫吗?


不太清楚。。。  针头太细,在针管里加水把堵塞物喷出来后也基本看不到东西~~~

不过有一个细节~~ 就是一开始进了几十针都没堵,但一次堵后,每进几针就会堵一次~~ 这是进样垫出问题了吗?
路過人間
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手动还是自动?样品是啥?沸点?是否见空气后迅速凝固?
  我记得20多年前刚工作那阵,用GC测有机硅中间产品,用5uL注射器抽样,动作要快,进样后马上用溶剂清洗,否则针杆就会粘住。
  不知你说的和我说的是否是同一现象?若是,你先找到一合适溶剂,然后照我说的做,或许就解决了。
  至于你说的进样垫,一般不会有问题,除非进样温度设太高,而垫子又是劣质产品,且不耐高温。


手动顶空进样 。。。  要是液体样就好办 ~~~  要命的是进的是气体, 现在连是取样是堵的 还是进样时堵的都不知道~~~


做什么参数的,取的气体如果气液的顶空气体,液体里面有没有加入无机盐什么的物质。。。温度冷下来,结晶堵住。。。


做自来水中的卤代烃 。。。。 液体就是自来水,里面肯定有盐份,但进样针取样时接触不到液面啊 。。。。。。
你有加热,真会有结晶的。。。会不会堵,这个就不清楚了。。。我当时用1ml的。。。
xdzh130
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你的意思是顶空的进样针堵了,请问你的加热温度多少?一般50至60度加热半小时足矣,我用顶空(DANI86.50)和GC-ECD测水中卤代烃,5年多了,从未出现这一现象.
zmxorhhxa
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你的意思是顶空的进样针堵了,请问你的加热温度多少?一般50至60度加热半小时足矣,我用顶空(DANI86.50)和GC-ECD测水中卤代烃,5年多了,从未出现这一现象.


我们按国标来着 40度水浴1小时~~~  我们也是今年开始才出这问题的,08年开此项目到去年 总共堵了不到2次。。。  今年开头就老堵。。。。。准备了六根50ul的针来备用,这个月更是差点6支针全用完,受不了了。。。。。。。。
xdzh130
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手动顶空比较麻烦,重现性也不好,还是争取上自动顶空好些。
  你用的50ul的针是国产的?啥牌子?有些进口产品的针尖往回弯曲了一点,形成钩状,这样就不会堵了。见图:
zmxorhhxa
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手动顶空比较麻烦,重现性也不好,还是争取上自动顶空好些。
  你用的50ul的针是国产的?啥牌子?有些进口产品的针尖往回弯曲了一点,形成钩状,这样就不会堵了。见图:


嗯  我们用国产的高鸽的。。。

明天试下把针头弯一下 嘿 嘿 ~~
zyl3367898
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