主题：【求助】矿石测硅

F CL JC SYS 0002 石英砂二氧化硅的测定氢氟酸挥散法
F_CL_JC_SYS _0002
石英砂－二氧化硅的测定－氢氟酸挥散法
1 范围
本推荐方法采用氢氟酸挥散法测定石英砂中二氧化硅的含量。
本方法适用于石英砂中质量分数大于98%二氧化硅的测定。
2 原理
试样经灼烧至恒量，用氢氟酸、硫酸溶解，蒸干挥散除硅，于1050±50℃灼烧至恒量，两次
称量之差，即为二氧化硅。
3 试剂
3.1 硫酸，1+1
3.2 氢氟酸，ρ1.15g/mL
4 仪器
4.1 天平：不应低于四级，精确至0.0001g
4.2 铂坩埚：带盖，容量15～30 mL
4.3 马弗炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定
期进行校验
5 试样制备
试样必须有代表性和均匀性。大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.080 mm 方孔筛
时的筛余应不超过15%。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后磨细至全部通过
0.080mm 方孔筛，装入试样瓶中供分析用，其余作为原样保存备用。
6 操作步骤
6.1 称样
称取0.500g 试样，精确至0.0001g。
6.2 试样测定
将称取的试料置于铂坩埚中，加盖并留有缝隙，放入950～1000℃马弗炉内灼烧1h。取出，
置于干燥器中，冷至室温，称量。如此反复操作，直至恒量。
将铂坩埚置于通风橱内，用少量水润湿铂坩埚中的试料，加入4～5 滴硫酸(1+1)及5～7mL
氢氟酸，放在电热板或电炉上以低温加热挥发，至近干时，取下放冷。再加2-3 滴硫酸 (1+1)
及3～4mL 氢氟酸．继续加热挥发至干，然后升高温度，至三氧化硫白烟完全逸尽。将铂坩埚
置于马弗炉中，于950～1000℃的温度下灼烧30min。取出，放在干燥器中冷至室温，称量。
如此反复灼烧，直至恒量。
7 结果计算
按下式计算二氧化硅的含量，以质量分数表示：

式中：WSiO2——二氧化硅的质量分数，%；
m——试料的质量，g；
m1——灼烧后试料和坩埚的质量，g。
m2——残渣和坩埚的质量，g。
8 允许误差
室内，0.20；室间；0.25。


FCLJCSHYBL0002 石英玻璃 二氧化硅的测定 重量法
F-CL-JC-SHYBL 0002
石英玻璃-二氧化硅的测定-重量法
1 范围
本推荐方法适用于重量法测定石英玻璃中二氧化硅含量。
本推荐方法适用于石英玻璃中质量分数大于99%二氧化硅含量的测定。
2 原理
试样经硫酸和氢氟酸分解，使全部二氧化硅转化为四氟化硅而除去，其反应方程如下：
SiO2＋6HF 一→H2SiF6＋2H2Ｏ
H２SiF6 一→SiF4↑＋2HF↑
试样减少的质量即二氧化硅的含量。
3 试剂
3.1 氢氟酸，1.15 g/mL
3.2 硫酸，1+4
3.3 盐酸，1.19 g/mL，1+l
3.4 高纯水,二次交换水
4 仪器
3.1 高温炉，附温度指示器与自动控制装置
3.2 干燥器，内装变色硅胶作为干燥剂
4 试样的制备
将实验室样品敲成碎片或原料水淬后，取一定量碎片（粒度＜5mm）置于盐酸溶液中煮沸约10min，然后用高纯水充分洗净，烘干后用玛瑙研钵研细，粒度约为0.125µm（120 目），贮存于带磨口塞的广口瓶中备用。试样的制备过程中避免引进杂质。
5 操作步骤
5.1 空白试验
采取与试料相同的分析步骤做空白试验。
5.2 试料的测定
称取烘干试料约1.0g，精确至0.0001g，置于已恒量的铂坩锅中，放入高温炉内，从低温升起，在950～1000℃灼烧lh。在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。向已恒量的铂坩锅中加数滴水润湿，然后加入5 滴硫酸溶液（1+4）和5m1 氢氟酸，在80～100℃电炉上蒸发至近干，取下坩锅，冷却后用少量高纯水洗涤坩锅壁，然后再加入3mL 氢氟酸，于低温电炉上蒸发至近干，用少量高纯水洗涤坩锅壁，再次蒸干后，升高温度驱尽三氧化硫。冷却后用湿滤纸擦净坩锅外壁，于950～1000℃高温下灼烧30min，移入干燥器冷却至室温后称量，反复灼烧，直至恒量。
6 结果计算
二氧化硅的含量以其质量分数表示，按下式计算：

式中：WSiO2——二氧化硅的质量分数，%；
m——试料质量，g；
m1——灼烧后坩锅和试料的质量，g；
m2——氢氟酸处理后的坩锅和残渣的质量，g；
m0——空白试验的残渣质量，g
所得结果应表示至两位小数。
7 允许误差
室内：0.05%；室间：0.10%。
8 参考文献
GB/T 3284 石英玻璃化学成分分析方法。

称0.2500克试样于30毫升银坩埚中，加3克氢氧化钠，盖上坩埚盖，放入720℃的马弗炉中熔融15分钟。取出，不断转动坩埚，使熔融物均匀地形成熔块附于坩埚壁上，用冷水从坩埚外部急促冷却，然后将坩埚放在直径90毫米的玻璃漏斗上。漏斗插入已经加有50毫升1：1盐酸的250毫升的容量瓶中，加少量沸水于坩埚中，待剧烈作用后再加入沸水浸出熔块（若用离子交换水时，沸水不能长时间在玻璃容器中长时间煮沸，否则SiO2空白增高），将溶液倒入容量瓶中，再加沸水于坩埚中直到熔块全部浸出为止。用热水洗涤坩埚，再用少量1：3盐酸洗净坩埚及漏斗，趁热将容量瓶中的溶液摇匀，冷却至室温，稀释到刻度，摇匀，同时做空白。
注意：1 在溶样的过程中镊子不能浸入溶液中
      2 将浸出溶液倒入容量瓶时，应该边倒边摇
SiO2：移取2毫升试样溶液于100毫升的容量瓶中，加1：3盐酸2.5毫升，加约60到70毫升的水，加10%的钼酸铵5毫升（边加边摇），放置15分钟，加15%酒石酸10毫升，加1%的抗坏血酸5毫升，定容、摇匀，放置15分钟，于650nm波长比色。同时做空白。

差示分光光度法是可以测的