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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】GC-MS色谱峰出现平头峰

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发表于：2014/06/25 19:29:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
百灵威50PPM混标配制的0.5 1.0 2.0 4.0 8.0PPM标液 ，采用SIM模式扫描多溴联苯醚，一到六溴都是平头峰，或斜头峰，峰不尖锐，但是九溴联苯醚和十溴联苯醚的峰很尖，然后一到六溴联苯醚的标取线性很差都没有到两个9，而十溴联苯醚缺有0.996。

问题一：为什么前面的溴苯醚峰不尖，跟采集模式有关吗？是灵敏度太高了吗？我进样量是1ul，不分流

问题二：调谐的水分跟氮气含量有点高，水分11%，氮气9%，（分子捕集阱功能失效，林德的氦气），柱子会有流失，这个会对样品测试有影响吗？强行升温测试会对柱子损伤吗 ？

问题三：可以单独将十溴联苯醚用SIM扫描，其他的用SCAN吗？
该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：发帖。
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2014/6/25 19:44:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐的水分跟氮气含量有点高，水分11%，氮气9%，

请问开机多长时间了调谐的？
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千层峰
jxyan
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2014/6/25 19:44:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你用什么柱子呢？多溴联苯，进样口温度不宜过高
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2014/6/25 19:57:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
调谐的水分跟氮气含量有点高，水分11%，氮气9%，

请问开机多长时间了调谐的？


开机超过24小时了
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2014/6/25 19:58:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
请问你用什么柱子呢？多溴联苯，进样口温度不宜过高


DB-XL 15m的 进样口温度280℃，参考GB/T 26125
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千层峰
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2014/6/25 20:01:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
调谐的水分跟氮气含量有点高，水分11%，氮气9%，

请问开机多长时间了调谐的？


这个水分11%，氮气9%，如果氧气少于2%，我认为调谐结果是不错的。
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2014/6/25 20:07:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
调谐的水分跟氮气含量有点高，水分11%，氮气9%，

请问开机多长时间了调谐的？


这个水分11%，氮气9%，如果氧气少于2%，我认为调谐结果是不错的。


氧含量在2%左右。
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2014/6/25 22:17:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由v2890267发表：
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
调谐的水分跟氮气含量有点高，水分11%，氮气9%，

请问开机多长时间了调谐的？


这个水分11%，氮气9%，如果氧气少于2%，我认为调谐结果是不错的。


氧含量在2%左右。
请问平头峰响应值多高？
你可以试试1：10或1：20分流进样。
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/6/25 22:22:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平头峰多是浓度过大。实际上看标准可以发现，相同浓度的多溴，低取代响应强度大于高取代。
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千层峰
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2014/6/26 9:40:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

平头峰多是浓度过大。实际上看标准可以发现，相同浓度的多溴，低取代响应强度大于高取代。


浓度过大以致饱和，就会出现平头峰了。适当的分流比对峰型和灯丝寿命都有好处。
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2014/6/26 9:42:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
平头峰多是浓度过大。实际上看标准可以发现，相同浓度的多溴，低取代响应强度大于高取代。


我之前用SCAN的模式一溴到十溴的线性越来越差，从1降到0.97

现在用SIM的模式一溴到十溴的线性越来越好，从0.97到0.996
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