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主题：【求助】七氟丁酸酐与胺的衍生条件？

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wazcq
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发表于：2014/07/01 21:24:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据GBZ/T 160.67－2004 扩项工作场所MDI。原理：空气中MDI用冲击式吸收管采集，水解后成4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA)，在碱性条件下用甲苯萃取，经七氟丁酸酐衍生后，取甲苯溶液进样，经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。

标准曲线的绘制：在5 只干燥的具塞离心管中，0.0、0.25、0.50、1.0和2.0ml MDA标准溶液，用甲苯稀释至2.0ml，配制成0.0、0.025、0.050、0.10和0.20mg/ml MDA标准系列，各管加30ul 七氟丁酸酐，振摇2min，放置5min，加1ml 缓冲液，振摇2min，以除去过剩的七氟丁酸酐，放置2min，将甲苯层转移入另一离心管中，供测定。


色谱柱 DB-5 柱温230℃ 进样器270℃，检测器250℃，结果只出甲苯溶剂峰。参考了些文献七氟丁酸酐与胺反应有加热55℃70分钟的，也有反应30min的。标准里衍生反应很短时间怀疑衍生反应有问题！
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：提出问题
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wchun5270
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2014/7/4 14:19:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也准备开这个项目

坐等大侠解答
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車辙
v2755231
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2021/10/25 9:22:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你用的是ECD检测器，甲苯的峰应该是不明显的。甚至是不出峰的。怀疑你的溶剂峰是HFBA
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zyl3367898
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2021/10/25 23:21:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好按照标准上的衍生时间来做，衍生时间太短，可能不出峰。
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深蓝
mitsumi
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2021/10/31 14:12:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
职业卫生TDI和MDI还是比较难做的，一般工作场所都是未检出。
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dadgoh
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2021/10/31 14:35:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸酐易水解，所以试剂要先干燥，再重蒸后及时使用。
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Ins_063c6994
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2023/1/9 13:58:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问这两个后来做出来了吗？
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深蓝
mitsumi
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2023/1/28 13:29:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_063c6994(Ins_063c6994) 发表:
请问这两个后来做出来了吗？
请问有什么问题吗？可以发个帖子出来，详细描述问题，会有热心版友解答
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