自动进样器维修案例 重复性不良 -- 进样针堵塞
概述:由于进样针堵塞带来的自动进样器重复性不良。
用户处有一台Shimadzu的HPLC自动进样器Sil-20A,出现进样重复性差的故障。连续进样峰面积的误差可以达到30%以上。
抵达用户现场,用户系统为双泵单检测器、自动进样,未使用柱温箱。观察用户数据,连续两次进样的数据如图所示。
观察数据可以看出,目标峰的保留时间比较稳定,峰面积误差较大。用户室内温度控制也比较稳定。
那么重复性差的原因不太可能来自泵系统和柱温不稳定。重点需要怀疑自动进样器部分。
首先简化系统,将色谱柱卸下,用两通代替,色谱流动相换成甲醇,如图所示。
执行进样,进样器的基本动作正常(包括清洗、吸样、进样、再次清洗),可以顺利完成。
但是在进样过程中观察到了系统压力的异常现象:进样前后,系统压力发生了变化。正常的系统,进样瞬间会有系统压力变化,但是应该迅速恢复原状。
反过来考察一下用户的数据,打开压力显示曲线,也发现了类似的现象,如图(图中的曲线是压力变化监视):
看来自动进样器系统存在堵塞。考察一下自动进样器的结构原理图(自动进样器的门内侧就贴有示意图)
自动进样器内有较多管路和阀通路,都有可能存在堵塞。最常见的是进样针堵塞,于是将自动进样器关机,将针头部分移到样品架上方,开泵考察定量环和进样针的压力。
此时泵压力较高,而且从针尖喷出的流动相明显不流畅。(图中改动了一下阀系统,直接将定量环连接于泵后了。带有铭牌的peek管就是定量环。)
取下进样针,继续考察,泵压力较低,可以确诊定量环堵塞。
超声清洗定量环,恢复系统,进样测试,数据结果良好。
小结:定量环堵塞,会造成样品吸入定量环困难,造成重复性问题。