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主题：【第七届原创】GCMS定量离子的选择

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安平
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发表于：2014/07/01 22:04:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

GCMS定量离子的选择



概述：信噪比良好的离子、本底干扰较少的离子是首选的定量离子

前几天协助用户做农残的GCMS分析，用户选取了马拉硫磷的单标进行仪器和工作站的练习，其中问到了如何选择定量离子问题。正好这个案例很有代表性，于是稍微总结了一下。



实验的大体情况介绍：

Shimadzu的GCMS-Q2010Plus，EI离子源，GCMSSolution工作站，自带Nist08质谱库。

马拉硫磷单标，浓度分别为0.5mg/kg、1mg/kg、2.5mg/kg、5mg/kg。

Scan方式采集数据（这里需要注意）。

进样完成，准备开始定量，首先需要确定定量离子。考察马拉硫磷的质谱图如下：



从图中可以看出，m/z为127的质谱信号响应最强，其次为93和125。

于是选取m/z=127 作为定量离子，125和93作为参考离子以辅助定性（GCMSSolution工作站也是默认选择响应最强的离子做定量离子，次强和再次强的做为参考离子）。带入数据后得到标准曲线如下图所示：



标准曲线的拟合程度不佳，相关系数也不高，只有0.994。

当然需要排除标准品配制的问题，更重要的要仔细考察数据。返回头来看scan方式获得的质谱图，在127质谱峰附近分布有较多其他碎片，可能会有较多干扰。尤其是本例使用了Scan定量，背景的干扰会较大。

再次考察一下色谱图，在马拉硫磷色谱峰附近的129、127离子背景干扰较大，有可能问题在定量离子选择不当。





该图为19.799min处的质谱图，存在较大的129、127离子干扰。鉴于173碎片附近干扰较少，于是采用了173离子作为定量离子，再次处理数据，得到结果如下：


可以看到曲线的拟合有所改善，相关系数为0.999，也有所提高。

返回头来看一下两个离子的质量色谱图，173离子有更大的信噪比。



小结：定量时，尽量选取信噪比较大、本底干扰较少的离子。要根据实际情况调整选择。
该帖子作者被版主 symmacros加 10积分， 2经验，加分理由：第一篇！先给安平老师加10分。
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三灬
v2872618
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2014/7/1 23:16:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教安平老师，对于选择离子定量，可不可以一次选择多个，比如首先选择您第一次选择的127，同时我也可以选择其他相对峰强度大的，比如125、93、127、173，这样的话，我可以同时对这几个碎片不同浓度进行标准曲线绘制，选择相关系数高的，这样避免了如果选择了您之前的127结果不好，又需要花费时间，不知道这样行不行，对这个定量不是很懂
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版主招募|新窦
capinter
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2014/7/1 23:26:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候所选的离子并不是丰度越高越好，非常感谢安平老师第一篇原创经验分享。
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依风1986
xurunjiao5339
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2014/7/1 23:37:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在未知情况下如何选择合适定量离子？
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symmacros
jimzhu
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2014/7/2 7:50:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问127离子会不会受柱流失干扰呢？
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花开见我
cai008
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2014/7/2 8:47:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平时在工作中，都选的强度最大的离子作为定量离子
干扰情况还真没考虑。
安平老师有分析下，干扰怎么产生的吗？
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过客某某
v2876698
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2014/7/2 9:57:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，一句话：用分量大的粒子定量更准确，如果有干扰，换次强的粒子也许更好！
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ruan651209
ruan651209
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2014/7/2 12:00:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平常都只管信噪比，这确实是最强指标。
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/7/2 15:52:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用信噪比替代丰度去选择定量离子是个很好的新丝路，不过前提还是要扣除本底干扰。
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WUYUWUQIU
wulin321
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2014/7/2 16:57:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安平老师真猛，速度和效率，支持原创
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fgdf发个
v2673805
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2014/7/2 21:01:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Target Ion(目标离子)：一般选在质谱图中丰度最高的和接近物质分子量的，但在高质量物质的质谱图中，有时候丰度最高的是一些小碎片，可能是杂质碎片，那些丰度高的小碎片就不能拿来做目标离子定量，而选择丰度次高比较接近物质分之量的离子做目标离子。
Ref.Ion(参考离子)：一般选择2到3个参考离子，就足够辅助定性物质了，其中必须有1个是接近物质分子量的，其他的选丰度次高的。
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