实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8092145今日发帖：239 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第七届原创】自动进样器维修案例 计量泵泄漏带来的重复性不良

浏览0 回复7 电梯直达
安平
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2014/07/01 21:59:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

自动进样器维修案例  计量泵泄漏带来的重复性不良



概述：SIL-20A  内置的计量泵泄漏带来的重复性不良问题。



用户处有一台Shimadzu的HPLC，出现峰面积重复性不良的故障。观察用户的数据，发现目标峰的保留时间比较稳定，峰面积毫无规律的变化，并且峰面积的分布范围很大。



既然保留时间稳定，峰面积重复性不良的原因不应该在于送液泵部分。考察样品性质，因为该项目在其他仪器上分析效果较好，那么重复性差应该和色谱柱、检测器无关。那么自动进样器部分需要重点怀疑。



所有故障的解析都需要原理的把握，那就需要先考察一下自动进样器的硬件结构，如下图所示：



图内中间位置即为计量泵，我们可以在戴安或者waters的自动进样器上看到类似的部件——一根注射器。通过计量泵的动作，样品可以被吸入到样品环中。Shimadzu的计量泵还负责整个自动进样器流路的清洗驱动。



Shimadzu的自动进样器在使用的过程中，比较重要的是对自动进样器的清洗，实际上是排除流路中的气泡。HPLC内管路内径都比较小，如果管路内存在容易改变体积的气泡，显然会影响样品吸取体积的精确度。建议每进样几十次，做一下流路purge。仪器设计的要求，自动进样器流路应该配置在线脱气机。



峰面积重复性差的原因，往往是管路中偶然或者积累性的气泡。



按照一般规则，检查了一下自动进样器样品部分是否泄漏，检查是否自动进样器清洗流路是否存在气泡。经过检查之后，排除了这两种情况。

于是做长时间的管路purge，purge到10min左右的时候，无意看了一下计量泵，发现计量泵的出口管发生泄漏，原来故障在这里。询问用户曾经自行拆解过计量泵，看来是没有恢复良好造成泄漏。



紧固好计量泵接头，进样测试，结果OK。

小结：维修无小事，要仔细观察。原理的理解最为重要。
该帖子作者被版主 老多_小多加 20积分， 2经验，加分理由：原创大赛作品奖励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
zhaohua8011
zhaohua8011
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/7/2 10:01:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写得很详实，学习借鉴！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
bingwang228
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/7/3 15:59:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏液、气泡都能导致重复性不好的，进样针有问题还比较好排查。一般重复性不好都从源头开始排查
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/7/3 16:24:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安老师的大作不少呀，平时积累的经验丰富。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老多_小多
emoc98311
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/7/4 17:09:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得这样的问题还是很难找到的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zy178
zy178
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/7/6 22:12:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
借这次原创大赛学习学习
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
石头仔儿
v2897807
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/9/29 14:41:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安平老师好，在线脱气机RINSE流路也遇到过类似的问题，拧紧PEEK头后，色谱峰面积重现性不良现象排除！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 自动进样器维修案例 计量泵泄漏带来的重复性不良
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁