不同试剂通过微波加热方式彻底清洗消解罐。
1)金属元素污染
大部分离子使用浓硝酸即可清洗干净,但是使用周期较长或者前后两次分析元素的数量级相差较大时最好用王水清洗。对于一些比较顽固的污染元素(如铬,铝,汞等)可能需要用到1:1:1的硝酸/氢氟酸/水(试剂体积10ml)。
对于极低含量元素的分析,消解罐的清洗步骤可能需要重复1-2次。
加热程序如下:
ENTER METHOD PARAMETERS
STAGE POWER RAMP PSI °C HOLD
MAX % CONTROL
1 1600 100 15:00 / 170 10:00
2)有机污染以及消解管内壁的黑圈
对于此类污物为可以用脱脂棉或者全棉布蘸丙酮擦拭,如仍有黑圈存在则需使用下列程序提高温度清洗(丙酮体积15ml),加热程序如下:
ENTER METHOD PARAMETERS
STAGE POWER RAMP PSI °C HOLD
MAX % CONTROL
1 1600 100 10:00 / 110 10:00
3.新旧消解罐的应用
新旧TFM内衬由于吸附氮氧化物的量不一致(旧罐颜色发黄)可能会造成“热罐,冷罐”的温度差异,因此尽量避免新旧消解罐的混用,如需混用则需对旧罐进行处理,处理方式如下:烘箱120度一个半小时把旧罐吸附的氮氧化物除掉。