主题：电子电器产品中总汞含量----原子荧光光谱法

电子电器产品中总汞含量----原子荧光光谱法
1　范围
本标准规定了电子电气产品中汞的密闭压力罐消解-原子荧光吸收光谱测定方法。
本标准适用于WEEE和RoHS两项指令所涉及的10大类民用及工业用电子电气产品中限用有害物质汞的测定。它覆盖了电子电气产品所有材质如聚合物、金属及电子制品。
本方法适用于同时测定电子电器产品中总汞含量。方法的最低检测浓度为：汞（Hg）2ug/ L。

2　方法提要
对电子电气中的金属组件，直接采用常规低温酸消解方法处理，使其成为可溶性盐类。对其余的电子电气组件，采用密闭高温压力消解法处理：将拆分破碎的样品置入聚四氟乙烯罐中，加入硝酸和双氧水，用不锈钢外套拧紧，在高温和密闭容器内将样品溶解。消解液导入原子荧光光谱仪中，利用汞离子与还原剂如硼氢化钠反应而生成的原子态的汞，引入石英炉中辐射出原子荧光。荧光的强度与消解液中汞离子的浓度成比。

3 设备和试剂
3.1 设备
3.1.1 原子荧光光谱仪配汞空心阴极灯。
3.1.2 烘箱，能加热至180摄氏度。
3.1.3 聚四氟乙烯罐（带盖）以及不锈钢罐外套。

3.2 试剂和材料
除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或等同纯度的水。
3.2.1 硝酸（HNO3）：优级纯
3.2.2 双氧水（H2O2）：分析纯
3.2.3 盐酸（HCl）：优级纯
3.2.4汞标准溶液：国家标准物质，浓度为100ug/mL或1000ug/mL。
3.2. 5 硼氢化钠（NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）：分析纯
3.2. 6 氢氧化钠 （NaOH）：分析纯

4 测定步骤
4.1 样品处理
4.1.1 电线电缆类：先将电线电缆表层洗净（用中性洗洁剂、去离子水、乙醇等），自然风干后用工具剪碎成大小不超过2mm×2mm的样品。
4.1.2 电路板类、塑料外壳等：用电锯锯成粉末样，或先机械破碎再用研磨机研磨成粉末样。
电容、电阻等小型电子器件、玻璃组件等：用机械方法破碎成大小不超过2mm×2mm的样品。
4.1.3 电池类：金属组件（如外壳、电极等）归入4.1.4类，非金属组件（如电池内填充物）经混合均匀后可直接取样。
4.1.4 金属组件：用金属切割机或机床处理成细条状或粉末样。
4.2 样品消解
4.2.1 高温压力消解法：适用于4.1.1～4.1.3类样品。
准确称取0.2g～0.5g样品至聚四氟乙烯罐中，加入8mL HNO3（3.2.1），5mL H2O2（3.2.2），盖上聚四氟乙烯盖子，拧紧不锈钢外套，置入烘箱中于180±5摄氏度加热4小时。冷却至室温。取出聚四氟乙烯罐，此时，样品中含有的有机物应完全被消解，溶液清亮，将溶液小心转移至100mL容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯罐及盖子3-4次，洗涤液并入容量瓶中，定容至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生，用滤纸或滤膜过滤，保留滤液待测。同时做试剂空白实验。

4.2.2 常规低温酸消解法：适用于4.1.4类样品
准确称取0.5g样品至烧杯或锥形瓶中，加入3mL水、3mL HNO3（3.2.1），盖上表面皿，等待反应平息。如果样品尚有残留，置电热板上温热，视溶解程度可补加1～2 mL HNO3（3.2.1），直到样品完全溶解。硝酸不能溶解的金属或合金，可补加5～10mLHCl（3.2.3），低温加热溶解。溶解完全后，冷却，并转移至100mL容量瓶中，用水洗涤并定容至刻度。同时做试剂空白实验。

4.3 测定
4.3.1原子荧光光谱仪参数
选用双道原子荧光光谱法，可根据仪器说明书要求自己选择测试条件，一般仪器使用条件为：
负高压230V，灯电流23mA，载气（高纯氩气）流速400mL/min，屏蔽气（高纯氩气）流速1000mL/min。原子化器温度200摄氏度，原子化器高度：8mm。用百分之3 HNO3做载流，用0.2g/L NaBH4或KBH4（3.2.5）溶液做还原剂。

4.3.2. 校准曲线
使用汞标准溶液（4.6）逐级稀释，配成含Hg 0，2，4，6，8，10（ug/L）的校准溶液（含百分之3 HNO3），该校准溶液应当日配制。测量校准溶液的荧光强度，以荧光强度值对应浓度绘制校准曲线，并计算拟合曲线参数（斜率、截距、线性系数等）。

4.3.3 样品测定及结果表示
在测定校准曲线的同时测定消解液（4.2）的荧光强度，根据校准曲线计算出消解液中Hg的浓度。如果消解液中Hg浓度超出校准曲线最高点浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。样品中Hg含量按公式（2）计算：
Hg（ug/g）等于（A-B）×V×N×10的-3次方/W ……………………… （2）
式中：A——从校准曲线计算得出的样液浓度,ug/L；
B——从校准曲线计算得出的空白溶液浓度,ug/L；
V——消解液定容体积，mL；
N——消解液稀释倍数；
W——样品称样质量，g。

5. 精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的百分之15。