1. 目的
规范Waters高效
液相色谱系统的使用和维护。
2. 范围
本规程适用于Waters高效
液相色谱系统的使用和维护。
3. 职责
质检室仪器分析员负责Waters高效
液相色谱系统的日常使用和维护。
4. 系统组成
本系统由Waters 600E多溶剂输送系统(有梯度控制器的高压输液泵)、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作站/电脑等组成,另外还包括打印机、UPS和通风柜等辅助设备。
5. 程序
5.1. 准备
5.1.1. 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(应足够;流动相必须用0.45μm滤膜过滤)、样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。
5.1.2. 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
5.2. 开机和泵操作
5.2.1. 开机
5.2.1.1. 接通UPS的电源,依次打开断电保护器、脱气机、600E泵、2487检测器,待检测器自检结束显示测量状态时,打开打印机、电脑显示器、主机。
5.2.1.2. 打开Millennium32软件,按<Login...>,输入用户名和密码,按<OK>注册进入系统主界面。在Project档内选择所需的项目,右击<Run Samples>图标,选择色谱系统“600_2487”后打开QuickSet窗口。
5.2.2. 更换溶剂
5.2.2.1. 打开600E泵后,转动进口集合管阀手柄(以下简称手柄)至RUN位置;
5.2.2.2. 将一塑料烧杯放在参照阀出口管下以收集分流的溶剂,向右打开参照阀(断开柱和进样器);
5.2.2.3. 按[Direct]键使其显示直接控制屏幕,设流速为1ml/min(梯度配比阀在0ml/min时不工作);
5.2.2.4. 选择欲使用的某一溶剂通道,设其比例为百分之100,其它为百分之0;
5.2.2.5. 将输液管从原有溶剂瓶中取出,放入一干净的空瓶中;
5.2.2.6. 逆时钟转动手柄至DRAW位置,用启动注射器从进口集合管阀的接口抽出约2ml溶剂;
5.2.2.7. 再将输液管放入新溶剂瓶内,继续抽吸直到新溶剂出来并无气泡为止;
5.2.2.8. 转动手柄至RUN位置,将启动注射器取下并排掉筒内的溶剂。
5.2.2.9. 重复5.2.2.4.~5.2.2.8.直至所有即将使用的溶剂更换完毕。
5.2.3. 排气泡
5.2.3.1. 打开参照阀,换流动相为百分之100超纯水,设流速为10ml/min(注意:确认参照阀是打开的,否则可能损坏安装好的柱);
5.2.3.2. 转动进口集合管阀手柄至DRAW位置,用启动注射器抽出约10ml水;
5.2.3.3. 顺时钟转动手柄至INJ位置,缓慢用力使水通过泵头从参照阀出口管排出(注意不要将气泡注入泵中);