主题:【求助】关于玩具六价铬加标回收

浏览0 回复16 电梯直达
四年
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原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
原文由 四年(btxg1985) 发表:
原文由 ikeno(ikeno) 发表:
不过样品,直接用盐酸与氨水,缓冲液混合后,加标不行。。

所以不知道哪步有问题


你的缓冲溶液pH值是用什么调的?你把你的氨水的量加多一点看看。

配制标液的时候也是要用1(0.07盐酸):1(0.07氨水):8(流动相)的混合液配制的吧?你这样配制后六价铬能出峰吗?


中间液经过EDTA将三价铬络合后,再移取标液稀释(直接用流动相稀释)成标准工作曲线。

标准好像每一步都需要络合稳定反应。


标准上是在做标准工作曲线的时候是要加0.07盐酸和0.07氨水的在用流动相定容,然后50度1个小时,我试过样品要是不过50度络合稳定三价铬就出不了峰
四年
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原文由 ikeno(ikeno) 发表:
对,标液没问题.能出曲线.
PH是用氨水调的,7.0到7.1的样子.
络合一般是2到3小时.
标液是用缓冲液配,再用流动相稀释.



你的柱子是用的AG7的离子柱吧?,我现在每天新配制了流动相以后都会按1(0.07盐酸):1(0.07氨水):8(流动相)配好溶液测试溶液的pH值,根据pH值的结果加大或降低氨水加入的比例。

这样我的六价铬试剂空白加标基本没什么问题,我一般的树脂样品加标回收率也在80%以上,那些色粉颜料的加标就惨不忍睹了,回收率在0%到50%之间。我加标是过滤后取1毫升溶液加氨水中和后加的,流动相定容。然后50度一小时。
ikeno
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你试过 标液不加盐酸和氨水,能测出样品么?
仪器公司给的方法 是不加这两个配的。
色谱柱是 5190-2488
四年
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原文由 ikeno(ikeno) 发表:
你试过 标液不加盐酸和氨水,能测出样品么?
仪器公司给的方法 是不加这两个配的。
色谱柱是 5190-2488



不加也是能测的,我最开始的时候就是这样做的。那时试剂空白加标也没问题。
xrfcom
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我做过的,有三价铬转为六价铬的,也遇到六价铬转为三价铬的,怀疑是器皿的问题,中间用的耗材太多了。
xuquanhui
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影响三价格和六价铬的转化原因挺多的,主要有PH值和样品的金属离子、还原性物质等。建议PH值比标准上的7.0稍高,调到7.5~8.0。样品中的金属离子和EDTA络合会使PH值下降,加速六价铬的降解。详情不重复写了,请参考下面的帖子:http://bbs.instrument.com.cn/topic/4570309
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