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主题：【求助】lc-dad上面的醛酮问题

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vince1234
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发表于：2014/08/13 14:47:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们使用的是安捷伦1200系列的lc-dad，柱子是XDB-C18：3.5um，150mm*2.1mm

目前相分离醛酮-DNPH混标（8组分）

按照国标的方法60%乙腈40%水的就是一起出来不能 分开！

1是我们的柱子短了吗？每个人家都是250mm*4.6mm，5um！

2是我们的流动相比例不好求大虾给个流动相

3柱子是新换的

出的dad图如下面
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2014/8/14 17:35:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进了多少样品，进少点样品量有改善么，好像你的溶剂效应比较明显，要么把溶剂改改，要么就改改流动相
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武灵
zhonghuashendun
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2014/8/14 22:15:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
待分离的组分太多，柱子长对你分离有更大的帮助的，你可以试试250cm的柱子
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bingwang228
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2014/8/15 8:51:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准号是什么？标准上的柱子规格型号是什么？型号不一样，流动相条件肯定是要优化的
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vince1234
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2014/8/17 10:31:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:

标准号是什么？标准上的柱子规格型号是什么？型号不一样，流动相条件肯定是要优化的


柱子SB-C18 膜厚5um  250mm*4.6mm
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2014/8/18 18:29:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vince1234(vince1234) 发表:
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:

标准号是什么？标准上的柱子规格型号是什么？型号不一样，流动相条件肯定是要优化的


柱子SB-C18 膜厚5um  250mm*4.6mm
柱子不一样，肯定不能按照标准的流动相来做。可以调节流动相比例，或者按照还标准规格的色谱柱尝试一下
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daishu123
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2014/8/19 18:39:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 柱子没问题的
  SB-C18 和XDB-C18填料的保留行为差别不大。
  而且150mm的3.5um的柱子的柱效也够了，和250mm的，5um柱子差不多
2 进样量的问题
窄径柱的进行量很小，你这个柱子的进样量不要要比4.6的柱子小的多。一般建议2.1mm的柱子进样不超过5ul.但是我试过即使进到十几微升也可以的
3 最有可能的原因
  样品的溶剂太强，一是样品里面的有机相太高，而是样品的酸碱性太强。在4.6mm的柱子上可能没问题，在2.1mm上就可能有。

将样品用流动相稀释一下，然后降低进样体积到5uL试一下
该帖子作者被版主 nixiaolong加 3积分， 2经验，加分理由：应助
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2014/8/19 20:07:46 Last edit by daishu123
微微一笑123
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2014/8/19 20:14:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，你这款色谱柱是可以做出来的，但是由于目前你的样品看起来成分比较多，首先建议你降低进样量1ul，样品用流动相复溶，看检测结果是否有改善。
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zy178
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2014/8/27 13:41:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换成甲醇流动相试试看
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nixiaolong
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2014/9/1 8:27:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是溶剂问题，更换下试试看，或者与流动相保持一致
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bingwang228
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2014/9/1 16:08:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用单标先做，看出峰的情况，在逐渐混标，优化条件
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