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液相色谱（LC）

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主题：【求助】急求：关于高盐基质中三聚氰胺检测的样品处理

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xxjmiss

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发表于：2014/09/02 20:27:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这几天在做一批食品添加剂中三聚氰胺的检测，参照的是GB/T22388的液相条件，采用C18柱，流动相是柠檬酸-辛烷磺酸钠离子对缓冲液和乙腈（90：:10），标准溶液出峰正常，标准曲线线性很好。样品预处理先是用三氯乙酸-乙腈溶液提取三聚氰胺、超声、离心、过滤，然后上样，结果样品加标至2ppm没有出峰。后来又采用水-甲醇、水-乙腈体系和纯乙腈体系提取三聚氰胺，结果都没有出峰，直到加标至20ppm才见到不大的峰。后来又按照标准上的方法经三氯乙酸-乙腈溶液提取三聚氰胺、超声、离心、过滤、上固相萃取柱净化等步骤，结果还是没有峰。据说这批食品添加剂是高盐体系，但我想不通是什么原因造成样品加标后不出峰的呢？

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2014/9/3 9:55:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么没人关注呢？急求啊！

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bingwang228

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2014/9/3 13:05:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

直接用水-乙腈能不能提取出来？

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2014/9/3 14:20:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:

直接用水-乙腈能不能提取出来？

试过，但加标后没出峰。后来重新用三氯乙酸-乙腈提取了，现在出峰了，不过目前还没有发现问题出在哪儿。

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冰块

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2014/9/4 9:09:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是前处理过程中固相萃取中出现的流失啊？

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hujiangtao

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2014/9/5 9:17:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主可以试试基质加标能不能出峰，要是正常的话就是提取过程中损失了

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2014/9/14 21:14:01 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:

楼主可以试试基质加标能不能出峰，要是正常的话就是提取过程中损失了

已经试过了，现在问题算是解决了，谢谢！

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2014/9/14 21:16:32 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰块(burningsnow) 发表:

是不是前处理过程中固相萃取中出现的流失啊？

开始几次并没有用固相萃取，没有出峰；后来重新用三氯乙酸-乙腈处理了一次，莫名其妙出峰了，不知道前几次到底出了什么问题。

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2014/9/14 22:10:41 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xxjmiss(v2917891) 发表:
原文由 冰块(burningsnow) 发表:

是不是前处理过程中固相萃取中出现的流失啊？

开始几次并没有用固相萃取，没有出峰；后来重新用三氯乙酸-乙腈处理了一次，莫名其妙出峰了，不知道前几次到底出了什么问题。

可能没有提取出来

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冰块

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2014/9/16 16:33:06 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xxjmiss(v2917891) 发表:
原文由 冰块(burningsnow) 发表:

是不是前处理过程中固相萃取中出现的流失啊？

开始几次并没有用固相萃取，没有出峰；后来重新用三氯乙酸-乙腈处理了一次，莫名其妙出峰了，不知道前几次到底出了什么问题。

固相萃取和后续的氮吹作用就是纯化和浓缩，你看看是不是前面没处理杂质太多干扰了检测，我记得这个体系是离子对色谱过多的杂质应该会有一些干扰的。既然亲手做了前后两次实验从操作的区别反思问题所在是最方便的，如果允许你甚至可以有目的的重复一下失败的实验。有收获的话一起分享下。

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2014/9/17 21:27:57 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰块(burningsnow) 发表:
原文由 xxjmiss(v2917891) 发表:
原文由 冰块(burningsnow) 发表:

是不是前处理过程中固相萃取中出现的流失啊？

开始几次并没有用固相萃取，没有出峰；后来重新用三氯乙酸-乙腈处理了一次，莫名其妙出峰了，不知道前几次到底出了什么问题。

固相萃取和后续的氮吹作用就是纯化和浓缩，你看看是不是前面没处理杂质太多干扰了检测，我记得这个体系是离子对色谱过多的杂质应该会有一些干扰的。既然亲手做了前后两次实验从操作的区别反思问题所在是最方便的，如果允许你甚至可以有目的的重复一下失败的实验。有收获的话一起分享下。

好的，等过几天腾出手来准备重新做一下，分析一下问题到底出在哪儿。

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