仪器为ICAP QC,仪器本身使用频率不高,倒是经常在测试中遇到各种问题。。
最近测试时发现Ba元素在做标准曲线点时相对标准偏差太大,特别是最近一次测试,都已经不成线性了。。标液是3%硝酸基体,EN71-3中的17种元素加钼,浓度点为1,2,5,10,20ppb,大多元素的线性能在0.999以上,模式为KED模式。
在线内标漂高的问题:内标为30ppb的Y标,响应值为280000CPS左右,开机稳定半小时后,开始测试样品后,测试过程中内标回收率持续升高,回收率在110%-140%左右,包括回测的标准曲线点,仪器室温湿度控制在22-25度,湿度为50%-65% 。
标线不成线性的问题现在发现一个可能的原因了,我这边这一批瓶子都只是用自来水超声清洗两次后,然后用超纯水冲洗而已,前段时间只是测溶出铬,所以清洗的时候偷懒了。今天测试了一下自来水中的Ba浓度大约在10-20ppb左右,瓶子有很大可能被污染了。但是今天我配制Ba的单标,用5ppb和10ppb的标液连续读数,依然发现有几次读数的RSD值超20%。
在清洗了进样系统和瓶子子以后,但是没洗锥,调谐的时候却发现所有元素的强度都上去了,就是运行性能报告时所有元素的RSD指标全部Fail了
。今天又做了一次测试,Ba的曲线已经能达到要求了,但是结果RSD偏大的现象依然存在,在进标液和进纯水的过程中出现了以下的现象:
标液:
纯水:
可以看到都会有出现突然的尖峰。