主题:【已应助】ICPMS测试Ba及在线内标漂高问题

浏览0 回复14 电梯直达
狼牛牛
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做Ba感觉没必要用KED模式啊!仔细排查进样系统的问题。


所有元素都用KED模式主要是为了节约时间,今天配个单标试试。前面雾化系统一般做三次样左右就会清洗。


哦,明白了!我说仔细排查进样系统不是指是否干净,指的是进样是否流畅?进样管这些压的松紧是否合适呢?


进样还是很流畅的,管路中没有看到气泡,雾化器我单独拿出来开雾化气运行时雾化效果还是比较好的,没有观察到明显的波动。我用5ppb和10ppb的Ba单标连续读数20次,去掉那几个RSD值在20%以上的数据,其他数据的整体偏差基本在5%以内,昨天又把所有的东西从重新洗了一遍,今天再配一个Ba单标试试。我的单个测试数据是3次读数的平均值,每次读数扫描30次,驻留时间0.02S,所以每次读取数据的时间是很短的,那些RSD值超20%的三次读数比较明显的就像是有两次的强度读数比较接近如30万左右,另一次的读数就在40万以上或者更大,能造成这么大的RSD值应该和进样管的松紧影响不大。[/quote

额,我发觉您这个情况和我上次仪器“抽疯”差不多,当时铅就出现了稳定性不好的问题,RSD特别大,但是后来奇迹般的又好了。要不做个调谐重头来一次?!
深度11034
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做Ba感觉没必要用KED模式啊!仔细排查进样系统的问题。


所有元素都用KED模式主要是为了节约时间,今天配个单标试试。前面雾化系统一般做三次样左右就会清洗。


哦,明白了!我说仔细排查进样系统不是指是否干净,指的是进样是否流畅?进样管这些压的松紧是否合适呢?


进样还是很流畅的,管路中没有看到气泡,雾化器我单独拿出来开雾化气运行时雾化效果还是比较好的,没有观察到明显的波动。我用5ppb和10ppb的Ba单标连续读数20次,去掉那几个RSD值在20%以上的数据,其他数据的整体偏差基本在5%以内,昨天又把所有的东西从重新洗了一遍,今天再配一个Ba单标试试。我的单个测试数据是3次读数的平均值,每次读数扫描30次,驻留时间0.02S,所以每次读取数据的时间是很短的,那些RSD值超20%的三次读数比较明显的就像是有两次的强度读数比较接近如30万左右,另一次的读数就在40万以上或者更大,能造成这么大的RSD值应该和进样管的松紧影响不大。[/quote

额,我发觉您这个情况和我上次仪器“抽疯”差不多,当时铅就出现了稳定性不好的问题,RSD特别大,但是后来奇迹般的又好了。要不做个调谐重头来一次?!


本来洗了进样系统调谐元素强度都上来了,手贱又去把锥洗了,再调谐又回原样了,做了17项元素的扫描,5分钟内铝的空白到处都是峰,Ba还是有一个尖峰,我们的进样系统完全被Al污染了,平时测的溶液里面铝含量太大了。
狼牛牛
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做Ba感觉没必要用KED模式啊!仔细排查进样系统的问题。


所有元素都用KED模式主要是为了节约时间,今天配个单标试试。前面雾化系统一般做三次样左右就会清洗。


哦,明白了!我说仔细排查进样系统不是指是否干净,指的是进样是否流畅?进样管这些压的松紧是否合适呢?


进样还是很流畅的,管路中没有看到气泡,雾化器我单独拿出来开雾化气运行时雾化效果还是比较好的,没有观察到明显的波动。我用5ppb和10ppb的Ba单标连续读数20次,去掉那几个RSD值在20%以上的数据,其他数据的整体偏差基本在5%以内,昨天又把所有的东西从重新洗了一遍,今天再配一个Ba单标试试。我的单个测试数据是3次读数的平均值,每次读数扫描30次,驻留时间0.02S,所以每次读取数据的时间是很短的,那些RSD值超20%的三次读数比较明显的就像是有两次的强度读数比较接近如30万左右,另一次的读数就在40万以上或者更大,能造成这么大的RSD值应该和进样管的松紧影响不大。[/quote

额,我发觉您这个情况和我上次仪器“抽疯”差不多,当时铅就出现了稳定性不好的问题,RSD特别大,但是后来奇迹般的又好了。要不做个调谐重头来一次?!


本来洗了进样系统调谐元素强度都上来了,手贱又去把锥洗了,再调谐又回原样了,做了17项元素的扫描,5分钟内铝的空白到处都是峰,Ba还是有一个尖峰,我们的进样系统完全被Al污染了,平时测的溶液里面铝含量太大了。


个人是不太喜欢用铝粉去擦洗的,用点硝酸泡泡,棉签擦擦 ,感觉足够了!
阶前尘
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走酸冲管路吧,如果有下降趋势说明确是管路的原因!
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