主题:【已应助】最近要检测工业硅不知道怎么溶样,看了一些方法都不好使,求推.

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skyuo
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我按照网上看到的步骤做遇到的问题有

1.用聚四氟乙烯烧杯溶样时,在反应过程中硅粉溅到杯壁上无法消解,这样使得原有的初始重量(0.5g)损失了不少,不知道 大家如何处理这一问题?

2.因为需要测B元素 ,加了甘露醇蒸干后发现已经是黑漆漆的了,大家又是如何处理这一问题的 ?

补充说明:所用聚四氟乙烯烧杯是无盖的 ,制了2个工业硅标准样1#,测的所有元素都比标准样低,我估计就是溶样时丢失的太多了。

求溶样方法,别说铂金坩埚样太多用不起哦。
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千层峰
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skyuo
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:

请问你按哪个标准做呢?


这个好像没有标准有标准也是用铂金坩埚烧的,我是看见大多数人样多都用特氟龙烧的,但那东西溶样老出现我所的问题,今天用个东西盖在上面好很多了。
abcpgf
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sonne86400
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b 不太好测哦 前处理是一方面 能不能测很重要哦 必须用真空紫外区才可以的哦
skyuo
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原文由 sonne86400(sonne86400) 发表:

b 不太好测哦 前处理是一方面 能不能测很重要哦 必须用真空紫外区才可以的哦


的确不好测,前处理也麻烦。
光哥
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先加HF,晃动下让HF全部浸没硅粉,小心点操作尽量少粘杯壁。
再慢慢地一滴滴添加HNO3,也可以把聚四氟乙烯杯放在冰水中冷却下。最后杯壁上的硅粉用硝酸淋洗下去。
B和其他元素分开前处理,简言之,一份样品处理两次——一次测B,一次测金属和P;
做B的前处理,加高露醇后加热温度尽量在150度或者以下,不必蒸发到全干,只要湿盐状然后拿下来用余温弄干。另外这个B元素主要看你用的酸、水和所处的元素——这会严重影响空白
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sonne86400
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原文由 skyuo(skyuo) 发表:
原文由 sonne86400(sonne86400) 发表:

b 不太好测哦 前处理是一方面 能不能测很重要哦 必须用真空紫外区才可以的哦


的确不好测,前处理也麻烦。


所以啊建议送外检
skyuo
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
先加HF,晃动下让HF全部浸没硅粉,小心点操作尽量少粘杯壁。
再慢慢地一滴滴添加HNO3,也可以把聚四氟乙烯杯放在冰水中冷却下。最后杯壁上的硅粉用硝酸淋洗下去。
B和其他元素分开前处理,简言之,一份样品处理两次——一次测B,一次测金属和P;
做B的前处理,加高露醇后加热温度尽量在150度或者以下,不必蒸发到全干,只要湿盐状然后拿下来用余温弄干。另外这个B元素主要看你用的酸、水和所处的元素——这会严重影响空白


兄弟先谢谢你说的那么的详细。

经过这两天的实验结果发现用聚四乙烯杯熔样,即使你一滴滴加硝酸在反应过程中它还是会在聚四乙烯杯底形成气泡,气泡破裂后就将硅粉溅起沾在了杯壁上,反应剧烈的甚至还会直接溅出杯外(100ML的杯)同时沾在杯壁上的硅淋下去后也不易消解。

最后用了加盖的聚四乙烯杯,效果还是比较理想。

对于B元素的检测你说的分开处理当然是最理想的,但是由于我们样较多最好能同时处理有什么好的方法?

另外加甘露醇 浓度为多少?加多少毫升?比较理想谢谢!
光哥
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原文由 skyuo(skyuo) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
先加HF,晃动下让HF全部浸没硅粉,小心点操作尽量少粘杯壁。
再慢慢地一滴滴添加HNO3,也可以把聚四氟乙烯杯放在冰水中冷却下。最后杯壁上的硅粉用硝酸淋洗下去。
B和其他元素分开前处理,简言之,一份样品处理两次——一次测B,一次测金属和P;
做B的前处理,加高露醇后加热温度尽量在150度或者以下,不必蒸发到全干,只要湿盐状然后拿下来用余温弄干。另外这个B元素主要看你用的酸、水和所处的元素——这会严重影响空白


兄弟先谢谢你说的那么的详细。

经过这两天的实验结果发现用聚四乙烯杯熔样,即使你一滴滴加硝酸在反应过程中它还是会在聚四乙烯杯底形成气泡,气泡破裂后就将硅粉溅起沾在了杯壁上,反应剧烈的甚至还会直接溅出杯外(100ML的杯)同时沾在杯壁上的硅淋下去后也不易消解。

最后用了加盖的聚四乙烯杯,效果还是比较理想。

对于B元素的检测你说的分开处理当然是最理想的,但是由于我们样较多最好能同时处理有什么好的方法?

另外加甘露醇 浓度为多少?加多少毫升?比较理想谢谢!


无法同时处理。当然这个也视目标元素浓度、、、你的工业硅是给冶金法用的?
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2014/9/18 23:57:46 Last edit by xsh1234567
skyuo
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
先加HF,晃动下让HF全部浸没硅粉,小心点操作尽量少粘杯壁。
再慢慢地一滴滴添加HNO3,也可以把聚四氟乙烯杯放在冰水中冷却下。最后杯壁上的硅粉用硝酸淋洗下去。
B和其他元素分开前处理,简言之,一份样品处理两次——一次测B,一次测金属和P;
做B的前处理,加高露醇后加热温度尽量在150度或者以下,不必蒸发到全干,只要湿盐状然后拿下来用余温弄干。另外这个B元素主要看你用的酸、水和所处的元素——这会严重影响空白


兄弟先谢谢你说的那么的详细。

经过这两天的实验结果发现用聚四乙烯杯熔样,即使你一滴滴加硝酸在反应过程中它还是会在聚四乙烯杯底形成气泡,气泡破裂后就将硅粉溅起沾在了杯壁上,反应剧烈的甚至还会直接溅出杯外(100ML的杯)同时沾在杯壁上的硅淋下去后也不易消解。

最后用了加盖的聚四乙烯杯,效果还是比较理想。

对于B元素的检测你说的分开处理当然是最理想的,但是由于我们样较多最好能同时处理有什么好的方法?

另外加甘露醇 浓度为多少?加多少毫升?比较理想谢谢!


无法同时处理。当然这个也视目标元素浓度、、、你的工业硅是给冶金法用的?


给 什么用的我也不太清楚,但目标浓度约在50PPM以内。
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